建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上

确定了最佳实验条件:系统压力12.4 MPa

萃取溶剂为正己烷-丙酮(体积比1∶1)

萃取温度100℃

静态萃取时间10 min

循环2次。萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后

氮吹至1.0 mL

于GC-MS仪上测定。结果表明

毒杀芬的线性范围为0.3

3

000 ng/g(毒杀芬总量)

相关系数均不小于0.999 0

方法检出限为0.10

1

.00 ng/g

平均回收率为86%

1

04%

相对标准偏差(n=7)为6.8%

1

3.5%。