运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑

以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后

用乙腈提取

通过Oasis MCX C18SPE柱净化

Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离

采用梯度洗脱

流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液

大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限(LOQ

S/N

>

10)为0.5μg/kg

冻干粉样品的LOQ为1.0μg/kg。在0.5

5

0.0μg/L范围内

峰面积与质量浓度呈良好线性

r为0.993 2

0

.999 5。