建立了同时检测河流底泥中12种抗生素(4种磺胺类、3种喹诺酮类、2种四环素类、2种大环内酯类、甲氧苄啶)残留的高效液相色谱串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)。样品提取过程中以NaF为离子交换剂

经2种提取液逐次提取

合并提取液

正己烷脱脂

萃取物经SAX-HLB固相萃取系统净化浓缩

氮吹

定容。以乙腈和0.3%甲酸为流动相

采用梯度洗脱进行液相色谱分离

以Simatone为内标物

用质谱检测器进行定性和定量分析。12种目标物的检出限为1.0

5

.0 ng/g

回收率为65%

9

1%

相对标准偏差为0.6%

5

.1%(n=4)。