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延边大学理学院化学系
Published:2010
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[J]. 2010, (7): 735-738.
DOI:
[J]. 2010, (7): 735-738. DOI:
以R-(-)/S-(+)-4-N
N-二甲基磺酰胺-7-(3-异氰酸吡咯烷)-2
1
3-苯并氧杂咪唑[R-(-)/S-DBD-PyNCS]为荧光手性衍生化试剂
用反相高效液相色谱法(RP/HPLC)对乙酰半胱氨酸(NAC)对映体进行分析。在含有1%吡啶溶液中
50℃下衍生化反应60 min
生成具有荧光特性的NAC非对映体衍生物
其结构用质谱(MS)表征。该衍生物在流动相为25 mmol/L磷酸钾缓冲溶液(pH5.9)-甲醇(体积比50∶28)
流速1 mL/min时
在ODS HYPERSIL C18(200 mm×4.6 mm
5μm)色谱柱上进行分离
并在荧光检测器(λex=450nm
λem=550 nm)上检测。L-NAC在0.4
4
0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系
回归方程为Y=2.716×104X+2.959×106
r=0.999 8
检出限(S/N=3)为0.4 ng。该方法可用于乙酰半胱氨酸制剂含量的测定。
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