本文是針对目前大型氮肥厂急待解决的脱碳液中V,4+,和V,5+,的测定而进行的研究。应用滴汞电极,采用0.4M Na,2,CO,3,—0.4M KHCO,3,(pH=9.5～9.7)为支持电介质,被测溶液直接加入其中,获得了清晰的导数脉冲极谱波:V,4+,的Ep=-0.25～-0.26伏,V,5+,的Ep=-1.25～-1.26伏,其复合波Ep=-1.71伏(VS. SCE),可同时测定V,4+,和V,5+,。