使用固体高分辨２３ＮａＭＡＳＮＭＲ技术研究了ＮａＺＳＭ－５分子筛经不同预处理后晶体内部结构的变化。结果表明，ＮａＺＳＭ－５分子筛中存在着两类钠质点，Ｎａ＋在未处理的样品中与焙烧处理４ｈ后的样品中受到的电场梯度大不相同。Ｚｎ２＋进入了ＮａＺＳＭ－５内孔道并占据了部分阳离子位置；Ｇａ３＋未进入ＮａＺＳＭ－５内孔道，主要位于沸石外表面，并与外表面上Ｎａ＋发生了部分交换。最后讨论了Ｇａ３＋、Ｚｎ２＋离子浸渍量对２３ＮａＭＡＳＮＭＲ谱峰宽的影响。