以新型阴离子载体Ｓ－烷基双硫腙，制备了ＦｅＣｌ４－阴离子选择性电极，研究了电极的性能。确定了亚硝酸催化氧化时Ｆｅ２＋的最佳反应条件，在４ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣｌ－ ０．２ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中反应 ５０ｍｉｎ时以尿素终止。反应生成的Ｆｅ（Ⅲ）以ＦｅＣｌ４－选择性电极电位法测定，间接测定ＮＯ２－。线性范围为１５～３５０μｇ／Ｌ ＮＯ２－，检出限为８μｇ／Ｌ。该法应用于雪水和水样中亚硝酸根的测定，结果与光度法一致。