
司法鉴定与检测专辑
主题关键词: 司法鉴定法庭科学
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QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定全血中10种新型合成大麻素
摘要:建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap MS)同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后,采用Hypersil GOLDTM Vanquish色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.9 μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI+/PRM)模式下同时进行检测。结果表明,10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均不小于0.999 0,检出限(LOD)为0.01 ~ 0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.05 ~ 0.20 ng/mL,回收率为92.1% ~ 115%,基质效应为86.6% ~ 115%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好,检测灵敏度及回收率高的特点,适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。关键词:QuEChERS;超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱;全血;新型合成大麻素438|561|3<图文摘要><HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间:2023-01-04气相色谱-三重四极杆质谱法快速检验爆炸案件中苦味酸
摘要:鉴于现行的氯化苦衍生化检测方法在司法鉴定中存在假阳性风险,该文建立了甲基化衍生苦味酸(TNP)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-TQMS)检测方法。以原甲酸三甲酯(TMOF)为衍生化试剂,将苦味酸衍生为2,4,6-三硝基苯甲醚(TNA)后进行GC-TQMS分析。对苦味酸衍生化反应条件进行了优化,优化后的条件为,反应前先将样品干燥,TMOF加入量为100 μL,加热温度为95 ℃,加热时间为70 min;对比了GC-TQMS在电子轰击电离(EI)模式和负化学电离(NCI)模式下的检测效果,EI模式下的检出限为1.33 μg/L,NCI模式下的检出限为5.02 μg/L。将该方法用于检测泥土中有机炸药混合物,平均加标回收率为84.0%,相对标准偏差(RSD)为4.6%,4种常见的硝基芳香族有机炸药对该方法无干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性强,在识别爆炸混合物中的苦味酸成分方面有较大改进,满足司法鉴定实践需求,可用于实际案件中痕量TNP的检测。关键词:苦味酸;有机炸药;甲基化衍生;气相色谱-三重四极杆质谱507|933|1<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间:2023-01-04超高效液相色谱-串联质谱检测干血斑中29种β2-受体激动剂
摘要:该研究建立了干血斑中29种β2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm × 100 mm,2.6 μm)色谱柱进行分离,以1 mmol/L甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,提取液直接进行UPLC-MS/MS分析。结果表明,干血斑中29种β2-受体激动剂在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.995 8~0.999 9,方法检出限(LOD)为1~10 ng·mL-1;除非诺特罗外,其余化合物的加标回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。制备的干血斑样品在-20 ℃冰箱保存8周后,干血斑中化合物的稳定性与全血加标样品相比无明显变化。该方法简单准确,样品用量小,且保存和运输便利,可为法庭毒物分析提供新的方法和思路。关键词:β 2-受体激动剂;干血斑;法庭毒物分析;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)406|420|6<图文摘要><HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间:2023-01-04基于滤波器-光谱数据降维的指甲地区识别
摘要:该文从实际案件中收集了5个地区共计204份指甲样本,运用希尔伯特变换滤波器对原始谱图进行降噪处理,然后采用主成分分析进行数据降维,借助朴素贝叶斯、随机森林以及偏最小二乘判别分析模型开展指甲地区的识别工作,并根据模型的识别率和相关指标筛选出最佳预处理方法和最优识别模型。结果表明,经预处理后的原始谱图识别率得到显著提升,希尔伯特变换滤波器结合主成分分析是最佳预处理方法,随机森林模型的稳定性和识别率均高于朴素贝叶斯和偏最小二乘判别分析模型,对最佳预处理方法的训练集识别率为94.88%,测试集识别率为93.47%。该方法能有效降低谱图的噪声,减少数据的冗余,提高模型的识别效果,为法庭科学中指甲地区的快速鉴定提供了参考。关键词:光谱学;指甲;希尔伯特变换滤波器;主成分分析;机器学习435|791|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间:2022-06-22基于多特征算法选择的太赫兹时域光谱用于水稻种子掺假研究
摘要:该文提出了一种基于太赫兹时域光谱的水稻种子模式识别方法。实验以10种不同品牌混合掺假的水稻种子为样本,基于采集的样本太赫兹时域光谱数据,通过建立Relief、随机森林(RF)、支持向量机递归特征消除(SVM-RFE)和最大相关最小冗余(mRMR)模型分别对样本光谱波长进行特征选择,最后设计分类器对4种特征选择方法处理后的样本进行分类识别。结果表明,基于布谷鸟算法(CS)优化的极限学习机模型对经RF特征选择算法提取后的样本光谱数据具有最佳识别效果,其准确率可达100%,实验对于法庭科学领域内种子的掺假鉴定具有一定的借鉴意义。关键词:太赫兹时域光谱;模式识别;水稻种子;特征选择;掺假鉴定580|1217|3<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间:2023-02-28低场1H qNMR定量分析缴获毒品中氯胺酮及4种掺杂物
摘要:建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-1H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-1H qNMR)进行了比较。对于LF-1H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内相对标准偏差(RSD)、日间RSD和定量下限分别为0.50% ~ 2.9%、2.0% ~ 7.4%和0.3 ~ 5 mg/mL;对于HF-1H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内RSD、日间RSD和定量下限分别为0.40% ~ 1.1%、1.5% ~ 3.9%和0.003 ~ 0.05 mg/mL。采用LF-1H qNMR和HF-1H qNMR对167份缴获氯胺酮样品进行定量分析,两种方法定量结果的相对误差均小于15%。LF-1H qNMR测得氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的纯度分别为13.5% ~ 102.6%、1.1% ~ 81.3%、2.6% ~ 83.4%、1.8% ~ 22.7%和3.4% ~ 43.8%;HF-1H qNMR测得的纯度分别为13.2% ~ 99.7%、1.0% ~ 78.4%、2.5% ~ 75.9%、1.7% ~ 21.3%和3.0% ~ 43.5%。两种方法均可在不使用标准物质的情况下实现对氯胺酮和掺杂物的同时定量分析。虽然LF-1H qNMR法的精密度和灵敏度略低于HF-1H qNMR法,但其对复杂基质中多组分同时定量分析的能力较好。LF-1H qNMR的仪器购置和日常维护费用远低于HF-1H qNMR,未来将在法庭科学实验室中得到更广泛的应用。关键词:毒品;氯胺酮;掺杂物;定量分析;高场核磁共振;低场核磁共振674|568|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间:2023-06-15基于先进光谱融合技术-特征优化的复印纸无损识别
摘要:为实现对犯罪现场复印纸的快速、无损、准确分类识别,该文将先进光谱融合技术应用于犯罪现场复印纸的“来源地-厂家-品牌”三维特征刻画与识别。采用显微共聚焦拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱技术采集了4个来源地(山东、河南、陕西、江苏)共200个样本的光谱数据信息。选择并比较了希尔伯特变化和去卷积等预处理方法对模型区分能力的影响,借助主成分分析降维,并基于单一红外光谱数据集、拉曼光谱数据集和3种光谱融合数据集构建贝叶斯判别分类模型。通过对不同模型分类准确率的比较,选取了以全谱数据集为基础的初级融合作为复印纸三维特征分类的最佳模型,分别实现了来源地(96.0%)、厂家(100%)、品牌(92.3%)的准确区分,为其在法庭科学研究领域的应用提供了参考与借鉴。关键词:先进光谱融合;复印纸;特征优化;无损识别471|659|1<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间:2023-09-19基于机器学习的质谱成像法庭科学应用进展
摘要:鉴于犯罪手段的不断演变,法庭科学亟需一种能同时分析物证形态和成分的技术。质谱成像在法庭科学中提供了一种高灵敏度、高特异性、检测范围广泛且近无损的分析方法。结合机器学习后,质谱成像能够分析获取的丰富数据并提取关键化学信息,尤其是在指纹、文件、理化和生物物证检验方面展现了显著的实战潜力。该文综述了质谱成像数据分析的研究进展,包括个体溯源、遗留时间推断、图像增强等关键领域,为法庭科学解决实际问题提供了一种强大的工具。尽管面临操作复杂性和算法解释难度的挑战,但该技术将在未来的复杂物证分析中发挥关键作用。关键词:质谱成像;法庭科学;机器学习;多元变量分析573|831|0<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间:2025-06-09敞开式离子化质谱在法庭毒物分析中的应用
摘要:随着法庭科学技术的飞速发展,开发快速、高效、高通量的毒物检验方法已经成为热点研究方向。敞开式离子化技术,是一种在大气压下离子化化合物的方法,结合质谱可以实现复杂样品中目标化合物的高灵敏度快速分析,甚至无需前处理步骤。该文首先对解吸电喷雾电离(DESI)、实时直接分析(DART)、介质阻挡放电电离(DBDI)和纸喷雾电离(PSI)技术的原理及其基本发展状况进行介绍,然后从生物样本和非生物样本两个方面的法庭毒物分析应用进展进行综述。最后,对敞开式电离质谱发展面临的挑战与问题展开讨论。原位、快速、高通量分析是法庭毒物分析检验技术发展的重要趋势,结合数据库,敞开式离子化质谱有望克服准确快速检测毒物的难题,为法庭毒理分析提供更为精确和高效的手段。关键词:敞开式离子化;质谱;毒物分析;应用451|1918|3<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间:2024-12-13气相色谱-质谱法检测纸张中的烷基烯酮二聚体施胶剂
摘要:建立了纸张中烷基烯酮二聚体施胶剂的水解提取结合气相色谱-质谱检测方法。纸张样品以1 mol/L 氢氧化钠溶液在70 ℃恒温水浴条件下水解2 h后,以二氯甲烷静置萃取1 h,提取液经过滤后,待测物采用气相色谱-质谱法测定,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果表明:14-二十七酮、16-三十一酮和18-三十五烷酮分别在1.0~50 mg/L、1.0~50 mg/L 和2.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98,检出限分别为0.1、0.5、2.0 mg/L,定量下限分别为0.5、1.5、5.0 mg/L。施胶量为1%的杨木纤维手抄纸样品中,基于平均留着率计算得到烷基烯酮二聚体的提取回收率为34.9%~60.9%。利用该方法测定40种不同品牌的静电复印纸,依据特征物质、烷基烯酮二聚体施胶剂原料配比和纸张中总酮含量将40种纸样分为三大类。该方法更简便、温和,适用于法庭科学领域纸张物证的检验与比对区分,可为纸张施胶方式研判、厂家溯源与形成年代推断提供新的参考依据。关键词:烷基烯酮二聚体;施胶剂;气相色谱-质谱法;纸张检验;法庭科学896|1065|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间:2024-03-13


