食品安全检测论文汇集（2023）·下
食品安全作为民生基石，其重要性日益凸显。而随着社会经济的持续发展与生活质量的普遍提高，以及公众健康意识的显著增强，公众对食品安全的关注与要求亦随之不断提升。其中，食品安全监测作为守护公众健康的一道防线，直接关系到社会的稳定与民众的福祉。在此背景下，我们特别策划了本期“食品安全检测论文汇集（2023）·下”虚拟专辑，整合了本刊发表的围绕“食品安全检测”这一主题的16篇文章，旨在汇聚学术智慧，促进食品安全检测技术的交流与合作。欢迎大家关注、阅读和分享！
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顶空/气相色谱－质谱法测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物
摘要：该文建立了同时测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物的气相色谱－质谱方法。称取适量样品于20 mL顶空进样瓶中，加入5 mL氯化钠饱和溶液分散，加热振荡，目标物经DB－VRX毛细管色谱柱分离，单四极杆质谱全扫描模式测定。结果表明：奶粉基质中各化合物的线性范围为0.010 ~ 0.100 mg/kg，定量下限均为0.010 mg/kg；粉状辅食基质中各化合物的线性范围为0.010 ~ 0.250 mg/kg，定量下限均为0.010 mg/kg；泥状辅食基质中各化合物的线性范围为0.002 ~ 0.250 mg/kg，定量下限均为0.002 mg/kg。在不同加标浓度水平下，奶粉、谷物粉和果泥中各化合物的回收率为80.6% ~ 130%，相对标准偏差（RSD）不大于19%。采用所建方法检测了35批次市售婴幼儿食品，9批次样品中共检出5种挥发性有机污染物。该方法前处理简单快捷，适用于婴幼儿食品中挥发性有机污染物的检测。关键词：婴幼儿食品;挥发性有机污染物;顶空/气相色谱－质谱414|541|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-05-25高效液相色谱－串联质谱法测定水产品中9种禁用染料类药物残留
摘要：建立了高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）测定水产品中亮绿、亚甲基蓝及其3种代谢物、孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫与隐性结晶紫共9种禁用染料类物质的方法。样品搅碎后用乙腈-0.1 mol/L乙酸铵（pH 4.5）提取，提取液经氯化钠盐析萃取，正己烷液液萃取和PRS柱固相萃取净化，氮吹浓缩后进行测定。采用Luna C18（2.1 mm × 50 mm，5 μm）色谱柱进行分离，乙腈和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱，多反应监测（MRM）正离子电离模式下测定，采用外标法定量。9种待测物在0.5 ~ 20.0 μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数（r2）均大于0.99，检出限（LOD）均为0.5 μg/kg，定量下限（LOQ）均为1.0 μg/kg。以罗非鱼、金鲳鱼、南美白对虾和青蟹为空白基质，在0.5、1.0、5.0 μg/kg加标水平下，平均加标回收率为76.8% ~ 104%，相对标准偏差（RSD，n = 7）为4.3% ~ 10%。采用该方法检测经亚甲基蓝药浴的罗非鱼样品，检出亚甲基蓝与天青B。该方法准确、可靠，重现性好，可用于水产品中9种禁用染料类药物的定量分析。关键词：高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）;禁用染料类药物;水产品801|1360|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-05-25鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制
摘要：为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白，建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡，使药物在鸡体内自然代谢，得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜，经均质、冷冻干燥、粉碎、筛分、包装、辐照灭菌等处理，制备了355份含有尼卡巴嗪残留的鸡肉冻干粉。按照国家标准样品的规范，进行了均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析。采用液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）测定样品中的尼卡巴嗪含量，以8家具有资质的实验室进行协同定值。结果表明本批标准样品的均匀性和稳定性良好，在-70、4、25、50 ℃下能稳定保存14天，在-18 ℃下保存的稳定性可达12个月，符合国家标准样品的相关要求。最终确定标准样品中尼卡巴嗪的标准值为（157.7±11.0） μg·kg-1（k = 2）。该标准样品可用于尼卡巴嗪的检测方法优化、检测实验室的能力评价，对于食品中尼卡巴嗪残留检测具有重要意义。关键词：鸡肉;尼卡巴嗪;基体标准样品;液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）406|770|1<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-02-28基于通过式固相萃取净化的液相色谱－串联质谱法测定猪肉中5种肽类抗生素
摘要：建立了一种基于免活化通过式固相萃取净化技术的液相色谱－串联质谱法（HPLC－MS/MS）用于测定猪肉中5种肽类抗生素（达托霉素、万古霉素、去甲万古霉素、维吉尼亚霉素M1、维吉尼亚霉素S1）。猪肉采用甲醇－2%甲酸（体积比为5∶2）进行提取，经免活化的Captiva EMR－Lipid固相萃取小柱净化后，以Phenomenex Kinetex F5（2.1 mm×100 mm，2.6 μm）色谱柱分离，0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应模式（MRM）监测目标物，内标法定量。结果表明，猪肉中达托霉素在2 ~ 200 ng/mL范围内，万古霉素及去甲万古霉素在5 ~ 500 ng/mL范围内，维吉尼亚霉素M1及维吉尼亚霉素S1在1 ~ 100 ng/mL范围内均呈良好线性关系，相关系数（r2）均大于0.99，5种肽类抗生素的检出限为3 ~ 7.5 μg/kg，定量下限为5 ~ 25 μg/kg。在25、50、250 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2% ~ 102%，日内相对标准偏差（Intra-RSD）为1.3% ~ 7.4%，日间相对标准偏差（Inter-RSD）为2.6% ~ 8.5%。该方法基于Captiva EMR－Lipid固相萃取小柱免活化净化，前处理简便，回收率好，重复性佳，适用于猪肉中5种肽类抗生素的同时检测。关键词：肽类抗生素;液相色谱－串联质谱法（HPLC－MS/MS）;猪肉;通过式固相萃取352|781|3<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-02-28超高效液相色谱－高分辨质谱法同时测定白酒中19种氨基酸
摘要：建立了白酒样品中19种氨基酸的超高效液相色谱－高分辨质谱（UPLC－HRMS）检测方法。样品经烘箱干燥法除乙醇，水定容，使用水相滤膜过滤后上机检测。以甲醇-0.1%甲酸作为流动相，经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm × 2.1 mm，1.9 μm）分离，在正离子扫描模式下，一级母离子全扫描采集化合物信息，外标法定量分析。结果表明，19种氨基酸在其线性范围内线性关系良好，相关系数（r2）不小于0.986 2，方法的检出限为0.003 ~ 0.015 μmol/L，定量下限为0.008 ~ 0.050 μmol/L，白酒样品中19种氨基酸的加标回收率为 88.2% ~ 119%，相对标准偏差为0.23% ~ 5.6%，适用于白酒样品中氨基酸分析。利用该方法分析了不同轮次酱香酒中氨基酸含量，检出L-丙氨酸、L-精氨酸、L-天冬氨酸、L-谷氨酸、甘氨酸、L-组氨酸、L-异亮氨酸、L-亮氨酸、L-赖氨酸、L-苯丙氨酸、L-脯氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸、L-缬氨酸和L-瓜氨酸共16种氨基酸。不同轮次酒中氨基酸含量的显著水平P值均小于0.05，表明不同轮次酒中氨基酸含量具有显著性差异。关键词：氨基酸;白酒;超高效液相色谱－高分辨质谱（UPLC－HRMS）493|1383|3<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-04-17固相萃取净化/超高效液相色谱－串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物
摘要：建立了固相萃取净化/超高效液相色谱－串联质谱（SPE/UPLC－MS/MS）同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45 μm玻璃纤维膜过滤，沉积物采用1%氨水－乙酸乙酯提取后，均通过混合型阳离子交换固相萃取（MCX SPE）柱富集净化。目标物用5%氨水－乙腈溶液洗脱后吹干，1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣，UPLC－MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C18（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离，乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离，多反应监测（MRM）模式下测定，内标法定量。4种目标物在0.1 ~ 100 μg/L范围内的线性关系良好，相关系数（r2）大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0 ~ 2.0 ng/L和0.02 ~ 0.05 μg/kg，定量下限分别为2.0 ~ 5.0 ng/L和0.05 ~ 0.1 μg/kg；平均加标回收率为90.2% ~ 115%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为2.1% ~ 9.6%。该方法灵敏度高，实用性强，可满足养殖环境中地西泮及其代谢物的测定要求。关键词：地西泮;代谢物;固相萃取（SPE）;超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）;养殖环境543|1045|8<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-04-17高效液相色谱－串联质谱法测定水产品中的乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体
摘要：建立了检测鱼、虾、泥鳅和螃蟹等水产品中乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体残留的高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）方法。在样品制备时加入适量维生素C，以乙腈作为提取溶剂，正己烷进行液液萃取。上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后旋蒸至近干，乙腈定容后采用Agela Phenomenex Kinetex C18色谱柱（100 mm × 4.6 mm × 2.6 μm）分离，在电喷雾电离源正离子模式下采用选择反应监测（SRM）模式进行检测，外标法定量。乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体在1 ~ 100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.994，检出限（LOD）均为0.5 μg/kg，定量下限（LOQ）均为1.5 μg/kg。两种目标物质在1.5、5、10、100 μg/kg 4个加标浓度下的平均回收率为75.8% ~ 103%，相对标准偏差（RSD）为0.58% ~ 9.6%。该方法灵敏度高，准确度和精密度好，适用于鱼、虾、泥鳅和螃蟹等水产品中乙氧基喹啉及乙氧基喹啉二聚体的检测。关键词：高效液相色谱－串联质谱;水产品;乙氧基喹啉;乙氧基喹啉二聚体;固相萃取480|1322|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-04-17高效液相色谱－串联质谱法同时检测蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质
摘要：建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱法（QuEChERS/HPLC－MS/MS）同时测定蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的分析方法。样品经甲醇提取后，采用基质分散固相萃取法（QuEChERS）进行净化；上清液过0.22 μm有机相微孔滤膜，以HPLC－MS/MS进行分析，采用电喷雾（ESI）离子源电离，正离子多反应监测模式（MRM）检测，保留时间和离子丰度比进行定性分析，外标法定量分析。以白酒、白兰地、人参酒作为基质，对方法的准确度和精密度进行验证。结果表明，在优化的色谱－质谱条件下，90种那非类物质20 min内可获得满意的分离和检测结果，在0.05 ~ 50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.999，方法的检出限（LOD）为0.5 ~ 10.0 μg/kg，定量下限（LOQ）为1.25 ~ 25.0 μg/kg。各待测物在不同加标水平下的回收率为78.3% ~ 109%，相对标准偏差（RSD）为1.2% ~ 9.9%。采用该方法测定47批蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质，结果显示，2批次样品中检出西地那非。该方法前处理简便，净化效果好，回收率稳定，可用于蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的同时快速检测。关键词：高效液相色谱－串联质谱法;QuEChERS;蒸馏酒及其配制酒;那非类物质;非法添加608|1113|7<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-05-15QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量
摘要：建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化，净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC－MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相，采用ACQUITY UPLC® HSS T3色谱柱（2.1 mm × 100 mm，1.8 μm）分离，电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明，氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25 ~ 20.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）分别为0.999 3和0.999 1，方法检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和5.0 μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1% ~ 113%，相对标准偏差（RSD）为2.5% ~ 7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好，可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。关键词：QuEChERS;超高效液相色谱－串联质谱法（UPLC－MS/MS）;动物源食品;氟啶虫胺腈;氟吡呋喃酮777|844|3<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-06-15水果及环境水样中苯醚甲环唑的高灵敏免疫分析方法研究
摘要：采用辣根过氧化物酶（HRP）催化氧化四甲基联苯胺（TMB）显色为信号输出系统，结合间接竞争反应模式建立了水果及环境水样中苯醚甲环唑的间接竞争酶联免疫分析方法（icELISA）。基于高特异性单克隆抗体，通过逐步优化策略，确定最佳免疫分析条件为：包被原与抗体质量浓度组合为62.5 ng/mL和0.318 μg/mL，一抗竞争反应缓冲溶液为含0.05% Tween－20的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（PBST，pH 7.4），一抗竞争反应时间为20 min，酶标二抗稀释液为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（PBS，pH 7.4），酶标二抗反应时间为30 min。在该条件下，苯醚甲环唑的线性检测范围（IC20 ~ IC80）为0.49 ~ 3.90 ng/mL，半数抑制浓度（IC50）为1.38 ng/mL，检出限（LOD）为0.33 ng/mL。在柑橘、葡萄、香蕉、草莓田水、湖水和河水样品中的平均加标回收率为72.3% ~ 132%，相对标准偏差（RSD）不大于13%，对10种结构和功能类似物的交叉反应率（CR）均小于0.2%。该方法准确可靠，可用于水果及环境水样中苯醚甲环唑的快速筛查和残留检测。关键词：苯醚甲环唑;单克隆抗体;酶联免疫分析;水果;水样539|657|0<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-06-15
