食品安全检测论文汇集（2023）·上
食品安全作为民生基石，其重要性日益凸显。而随着社会经济的持续发展与生活质量的普遍提高，以及公众健康意识的显著增强，公众对食品安全的关注与要求亦随之不断提升。其中，食品安全监测作为守护公众健康的一道防线，直接关系到社会的稳定与民众的福祉。在此背景下，我们特别策划了本期“食品安全检测论文汇集（2023）·上”虚拟专辑，整合了本刊发表的围绕“食品安全检测”这一主题的16篇文章，旨在汇聚学术智慧，促进食品安全检测技术的交流与合作。欢迎大家关注、阅读和分享！
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QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查鲜桃中的农药残留
摘要：采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-QTOF MS）筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取，加入无水醋酸钠和无水硫酸镁，以PSA和石墨化炭黑（Carb）净化，利用UPLC-QTOF MS进行数据采集，经UNIFI软件进行峰谱识别后，利用自建农药谱库进行检索筛查。在23份鲜桃中检出33种农药，其中杀虫剂占49%，抗菌剂占33%，其余为除草剂和植物生长调节剂。所有样本中均筛查出一种或多种农药，其中18种农药有国家限量标准，2份鲜桃中的抗菌剂多菌灵和氟硅唑分别超过标准限量。研究表明UPLC-QTOF MS高分辨质谱技术是筛查水果中农药残留的有效手段，鲜桃中存在多种农药残留，需进一步对其残留水平和暴露风险进行研究。关键词：鲜桃;农药残留;超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱517|1244|0<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18改进的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的丙烯酰胺
摘要：基于改进的基质分散固相萃取（QuEChERS）法，建立了超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中丙烯酰胺的方法。蜂蜜样品经纯水溶解分散后，加入乙腈提取，采用QuEChERS法净化。以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，丙烯酰胺经ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱（3.0 mm×150 mm，1.8 μm）分离，在电喷雾电离源（ESI）正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，内标法定量。丙烯酰胺在2.0~500 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.999 7，方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.42 μg/kg和1.38 μg/kg。蜂蜜样品中，丙烯酰胺在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%~96.3%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.2%~4.2%。采用建立的方法对30份市售蜂蜜进行测定，丙烯酰胺的检出率为100%，含量为2.5~40.4 μg/kg。该方法简单、快速，灵敏度高、准确性好，适用于蜂蜜中丙烯酰胺的测定。关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱法;蜂蜜;丙烯酰胺541|834|4<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18一步式QuEChERS结合液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查与分析生牛乳中153种兽药残留
摘要：该文建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（LC-Q Orbitrap HRMS）同时筛查与定量生牛乳基质中15类153种兽药的方法。生牛乳样品加入6 mL Na2EDTA-McIlvaine缓冲液，经10 mL 1%（体积分数）乙酸酸化乙腈提取，30 mg PSA和90 mg C18净化后，以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相，Agilent Eclipse plus C18柱分离，分别在Full MS/dd-MS2正离子和负离子模式下进行检测。在最优条件下对方法学参数进行验证，各类兽药在相应浓度范围内线性关系良好，线性系数（r2）在0.99以上，所有兽药的筛查限（SDL）为0.1~20 μg/kg，定量下限（LOQ）为0.1~20 μg/kg，在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验，目标兽药的回收率为70%~120%，且相对标准偏差（RSD）≤20%的占比分别为92.8%、94.1%和94.8%。该方法样品处理简单、耗时短且灵敏度高，适用于生牛乳中多类兽药的快速筛查与定量。关键词：生牛乳;液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（LC-Q Orbitrap HRMS）;兽药残留508|661|5<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中90种禁用药物残留
摘要：建立了禽蛋中90种禁用药物的QuEChERS/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-QqQ-MS）检测方法。样品以0.2%甲酸-乙腈水溶液（3∶1，体积比）超声提取，加入25 mg Na2EDTA螯合基质中的金属离子，用EMR-lipid 填料净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，正离子模式以0.1%甲酸水-甲醇为流动相，负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度分离，以多反应监测（MRM）方式扫描，标准曲线内标法定量。结果表明：目标物在各自质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）不小于0.99，检出限（LOD）和定量下限分别为0.05~1 μg/kg和0.1~3 μg/kg，鸡蛋的回收率为60.8%~111%，相对标准偏差为1.6%~18%，106件实际样品共检出7种药物。该方法操作简捷、准确性高，可实现禽蛋中违禁药物残留的高通量快速检测。关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;违禁药物;禽蛋643|981|1<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18改进的QuEChERS/气相色谱-静电场轨道阱质谱法测定牛乳中的71种农药残留
摘要：建立了气相色谱-静电场轨道阱质谱（GC-Exactive Orbitrap MS）同时测定牛乳中71种农药残留的检测方法。牛乳样品以1.0%甲酸-乙腈为提取溶剂，采用改进的QuEChERS法进行前处理，净化液氮吹浓缩复溶后，在全扫描（Full MS）模式下测定，基质匹配内标法定量。71种农药的线性关系良好，相关系数（r）均不低于0.99，精确质量数偏差均不大于2.55×10-6，方法检出限为1.0~2.0 μg/kg，在0.01、0.02、0.10 mg/kg加标浓度下的平均回收率为59.6%~117%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~13%。对122份牛乳样品的检测结果表明，共2份超高温灭菌乳检出p，p'-滴滴伊，检出值均低于方法定量下限。该方法简单高效，可用于牛乳中71种农药残留的检测。关键词：农药;牛乳;QuEChERS;气相色谱-静电场轨道阱质谱法521|622|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18牛奶中69种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查
摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查牛奶中β-受体激动剂类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类4类共69种兽药残留量的分析方法。牛奶用含0.5%甲酸的乙腈溶液提取，乙腈饱和的正己烷净化除脂，使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离，以0.1%甲酸和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈（2∶8）为流动相梯度洗脱，10 min内可实现69种兽药的良好分离，在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下运用全扫描和数据依赖采集（DDA）方式进行测定。牛奶中69种兽药的定量下限（LOQ）为10 μg·kg-1；在10、50、100 μg·kg-1下的平均加标回收率为59.0%～120%，相对标准偏差（RSD）为0.80%～13%。该方法操作简单，检测效率高，可用于牛奶中69种兽药的快速筛查。关键词：牛奶;超高效液相色谱;飞行时间质谱;兽药残留;快速筛查492|1128|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素
摘要：基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS），建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法，并采用信息依赖型采集（IDA）模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后，采用氧化锆包覆硅胶（Z-Sep）填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱进行分离，UPLC-Q-TOF MS测定，基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10~500 μg/L，相关系数（r2）均大于0.99；检出限为0.03~1.67 μg/kg，定量下限为0.10~5.00 μg/kg；在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为44.6%~120%，相对标准偏差为0.90%~20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品，其中19份样品检出孕酮，检出量为0.80~4.51 µg/kg；1份样品中含有痕量的氢化可的松，检出量为0.62 µg/kg；其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度，可用于多种激素的同时定性定量分析。关键词：激素;牛奶;超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;QuEChERS694|673|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18气相色谱-三重四极杆质谱法测定绿茶中35种农药残留
摘要：建立了QuEChERS/气相色谱-三重四极杆质谱同时测定绿茶中35种农药残留的分析方法。样品经85 ℃热水冲泡，放凉后加入乙腈提取，采用200 mg N-丙基乙二胺（PSA）、200 mg 十八烷基硅烷（C18）、50 mg石墨化炭黑（GCB）为分散固相萃取剂净化后，以Agilent HP-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离，采用电子轰击离子源，以多反应监测模式测定，基质匹配标准曲线外标法定量。35种农药在10～1 000 µg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.99，方法检出限和定量下限分别为1～5 µg/kg和5～15 µg/kg。在20、40、200 µg/kg 3个加标水平下，绿茶基质中35种农药的平均回收率为70.3%～112%，相对标准偏差为1.6%～12%。应用该方法对30份市售绿茶样品进行检测，在4份样品中检出6种农药。该方法简单快速，灵敏度和准确度高，适用于绿茶样品中35种农药残留的日常检测。关键词：气相色谱-三重四极杆质谱法;绿茶;农药残留;QuEChERS628|832|1<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18食品中一种新型伐地那非结构类似物的筛查与定量测定
摘要：采用液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱在压片糖果中发现一种与伐地那非结构类似的化合物。依据高分辨质谱碎片离子推测该伐地那非结构类似物的分子结构及裂解规律，结合红外光谱和核磁共振谱分析鉴定，确定该化合物为丙氧基伐地那非。高效液相色谱-串联质谱外标法定量分析表明，丙氧基伐地那非在1.0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.999 2，方法检出限为0.02 mg/kg，定量下限为0.05 mg/kg，在压片糖果、保健酒及蜂蜜酱基质中3个加标水平下的平均回收率为76.5%~104%，相对标准偏差（RSD）为1.6%~5.1%。采用该方法测定实际样品，发现5批次糖果（含压片糖果）和3批次保健酒为阳性样品。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，可作为非法添加伐地那非结构类似物的有效筛查方法。关键词：伐地那非结构类似物;非法添加;液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱;食品600|1273|1<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-11-10超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估
摘要：建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（SPE/UPLC-MS/MS）同时测定方法，并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX 固相萃取柱富集与净化后，使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH Phenyl色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 µm）分离，以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用UPLC-MS/MS进行测定，基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.993；方法的定量下限为0.05~25 µg/kg；平均回收率为 77.2%~115%，相对标准偏差（RSD）不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱，含量为1.09~18.7 µg/kg。该方法准确度好，灵敏度高，重现性好，适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示，蜂蜜存在一定的安全风险。关键词：药食同源;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;蜂蜜;生物碱;风险评估708|963|0<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-11-10
