高通量检测论文汇集（2023）
本次虚拟专辑，我们聚焦于一个极具前瞻性和变革性的主题——“高通量”。“高通量”，指的是能够同时处理大量样本或单个样本中多个指标的技术能力。它打破了传统分析技术一次只能检测少量样本或单一指标的局限，实现了检测效率与数据量的飞跃。在这一领域，高通量技术以其高效、快速、全面的特点，正逐步成为推动生命科学、医学、环境科学等多个领域进步的重要力量。在此背景下，我们特别策划了本期“高通量检测论文汇集（2023）”虚拟专辑，整合了本刊2023年发表的围绕“高通量”这一主题的16篇文章，旨在汇聚学术智慧，促进高通量检测技术的交流与合作。欢迎大家关注、阅读和分享！
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中兽药口服液中非法添加化学药物高分辨质谱筛查
摘要：建立了适用于中兽药口服液中167种非法添加化学药物的超高效液相色谱－四极杆静电场轨道阱质谱高通量筛查方法。样品采用0.5%甲酸乙腈－水进行振荡超声提取，电喷雾电离源（ESI）、正负离子同时扫描方式进行数据采集。通过与自建的167种化合物的基本信息及色谱－质谱信息数据库进行比对，对色谱-质谱条件、提取溶剂的种类和净化条件进行优化。将经前处理后的口服液样品上机测试后，采用Trace Finder筛查软件对数据结果进行分析。结果显示，50 ng/mL非法添加药物（头孢类和内酰胺类药物为100 ~ 200 ng/mL）上机时可定性检出。不同药物配方因基质影响，其非法添加药物的检出率略有差异。该方法可基本实现中兽药口服液中非法添加化学药物的高通量快速筛查，具备操作简便、快速高效的特点，为其他兽药剂型中非法添加药物的筛查奠定了基础。关键词：中兽药口服液;非法添加;高分辨质谱;高通量筛查324|1028|1<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-05-25溶剂诱导萃取/UPLC－MS/MS法高通量检测环境水体中12种除草剂
摘要：以二氯甲烷为萃取剂，建立了测定环境水样中12种除草剂的溶剂诱导萃取/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法。通过单因素实验确定提取剂乙腈的体积、萃取剂的种类和体积、离心时间，并结合响应面分析，得到最优的前处理方法；在仪器方法建立过程中对质谱参数、色谱柱、流动相进行了优化。在最优条件下，12种除草剂的线性关系良好，相关系数（r）均大于0.999 5，方法检出限为0.05 ~ 0.5 μg/L，定量下限为0.2 ~ 5.0 μg/L，平均回收率为83.0% ~ 110%，相对标准偏差为0.30% ~ 5.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、有机溶剂用量少，适用于环境水体中除草剂的高通量检验。关键词：除草剂;溶剂诱导萃取;超高效液相色谱－串联质谱;环境水体261|831|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-05-25分散液液微萃取/超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆水中139种药物残留
摘要：建立了分散液液微萃取（DLLME）结合超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱（UPLC－Q Exactive Orbitrap MS）同时测定化妆水中抗生素、激素、禁用染料、农药以及真菌毒素5大类共139种药物残留的分析方法。考察了DLLME各条件对萃取效果的影响，确定最佳萃取条件为：取样量5.0 g，萃取剂为四氯乙烷（50 µL）、分散剂为乙腈（300 μL）、氯化钠用量为0.30 g、超声时间为8 min。样品经萃取后，采用岛津Shim-pack XR－ODS II（150 mm × 2.0 mm，2.2 µm）色谱柱分离，通过Q－Exactive Orbitrap MS以全扫描确定母离子精确质量数的离子丰度，实现多种类目标物的定量，结合保留时间和子离子数据依赖模式扫描（DD－MS2）确定子离子的精确质量数，并配合谱库检索进行快速确证与筛查。结果表明：139种化合物的质量浓度在10 ~ 1 000 ng/mL范围内与峰强度呈良好线性关系（r > 0.99），检出限为10 ~ 30 µg/kg，回收率为63.0% ~ 95.9%，相对标准偏差（RSD）为3.0% ~ 9.5%；各精确质量数偏差小于3 × 10-6。该方法稳定、简单、快速、精确，有机试剂用量少，环境友好，适用于化妆水的快速筛查。关键词：分散液液微萃取;超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱;化妆水;药物残留510|922|3<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-04-17微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物
摘要：采用微波辅助萃取技术，结合固相萃取（SPE）小柱净化，建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱－质谱检测方法。通过优化前处理条件，选择以丙酮－正己烷（1∶1，体积比）为萃取剂，微波萃取温度为100 ℃，萃取时间为15 min，萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化，DB－5MS（30 m × 0.25 µm × 0.25 mm）色谱柱分离，结合电子轰击电离源（EI）选择离子监测（SIM）模式，采用内标法进行定量检测。实验表明：53种半挥发性有机物在0.2 ~ 5.0 mg/L范围内线性良好，相关系数（r）均不小于0.998，对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002 ~ 0.015 mg/kg和0.004 ~ 0.027 mg/kg，定量下限分别为0.008 ~ 0.060 mg/kg和0.016 ~ 0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下，灰渣样品的平均加标回收率为70.7% ~ 98.5%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为1.7% ~ 14%；生化污泥样品的平均加标回收率为71.8% ~ 105%，RSD（n = 6）为1.2% ~ 15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高，可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。关键词：半挥发性有机物;固体废物;微波萃取;固相萃取;气相色谱－质谱联用437|914|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-04-18超高分辨质谱技术用于鸦胆子油及其口服制剂特征谱的高通量快速分析
摘要：采用直接进样－电喷雾电离超高分辨质谱技术（DI－ESI－UHRMS）结合统计学数据分析策略，建立了鸦胆子油及其口服制剂的特征图谱高通量快速分析方法。基于DI－ESI－UHRMS高分辨率、高通量和非靶向的特点，对鸦胆子油和大豆磷脂软胶囊正离子模式下的数据进行分析，利用分子离子峰精确质量数和精细同位素峰信息，解析出69种准确分子式（与理论值的误差均小于1 ppm）。结合二级质谱、文献和Lipid Maps网站中数据，对69种分子式进行半鉴定。结果显示，其主要为糖类、磷脂类、油酸类和油脂类成分。主成分分析、正交偏最小二乘判别分析和层次聚类分析结果显示，鸦胆子油、橄榄油和菜籽油中不存在磷脂类成分，文中半鉴定的69种分子式对应的母峰（m/z）可作为鸦胆子油掺伪鉴别和不同鸦胆子油口服制剂差异分析的指标成分。该研究为进一步完善鸦胆子及其制剂的质量标准提供了理论支撑。关键词：鸦胆子油;口服制剂;特征谱;直接进样－电喷雾电离超高分辨质谱;高通量570|1066|1<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-05-15基于组学、机器学习和生物转化技术的农药及其转化物筛查方法研究
摘要：该研究基于液相色谱-高分辨质谱联用技术，针对不同食品基质，通过标准化的样品提取方法，低歧视的仪器采集方法，以及组学、机器学习和生物转化等技术的融合，建立了各类农药及其转化物的靶向和拟靶向数据筛查方法。实验结果表明，不同农药在多种基质中的回收率为80%~120%。样本中农药的MS2特征能在基于特定列表（Inclusion list）的数据依赖性扫描（DDA）方式下兼顾检出率和特异性。靶向方法基于数据库的保留时间（RT）、MS1（m/z偏差、同位素轮廓、加合形态、源内裂解）和MS2（二级碎片）等多元参数匹配，可以高置信度地鉴定阳性物质。同时，拟靶向方法在人工智能（AI）预测模型的帮助下，在菊花茶中发现8种疑似的农药转化物，这些特征在MS1匹配的基础上进行MS2的预测和RT的过滤，并通过体外肝微粒生物合成获得无商业化标准品的农药转化物的质谱特征，确证疑似结果。该方法实现了农药及其转化物的高通量和高特异性的筛查，适用于各类食品基质的快速筛查。关键词：农药;农药转化物;拟靶向筛查;机器学习;生物转化868|1129|1<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法快速筛查测定抗疲劳类保健食品中112种化学药
摘要：建立了一种超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）快速筛查测定抗疲劳保健中112种非法添加化学药物的方法。收集了现有补充检验方法规定的90种以及实际工作中发现的化学药共112种，利用Q-Orbitrap HRMS 和 Trace Finder软件采集并记录每种药物的信息，建立高分辨质谱数据库。样品采用90%甲醇（含0.1%甲酸）超声萃取，加热电喷雾电离源（H-ESI）、正离子扫描方式采集数据。通过数据库筛查和鉴定非法添加化学成分。分别对样品前处理、色谱、质谱条件进行优化，并考察了每种物质的检出限、定量下限、线性范围。结果表明，112种化合物的检出限为0.012 5~0.062 5 mg/kg，定量下限为0.025~0.125 mg/kg，相关系数（r2）均不低0.999，方法的线性关系良好，回收率为62.0%～124%，相对标准偏差（RSD）为2.4%～8.9%。方法可用于保健食品中非法添加化学药物的高通量快速筛查。利用全扫描结果，还能发现数据库以外的可疑化合物，鉴定新的非法添加物。方法已用于实际工作，适用于抗疲劳类保健食品及普通食品中非法添加化学药的快速筛查。关键词：抗疲劳;保健食品;非法添加;超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）;快速筛查593|1144|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中90种禁用药物残留
摘要：建立了禽蛋中90种禁用药物的QuEChERS/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-QqQ-MS）检测方法。样品以0.2%甲酸-乙腈水溶液（3∶1，体积比）超声提取，加入25 mg Na2EDTA螯合基质中的金属离子，用EMR-lipid 填料净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，正离子模式以0.1%甲酸水-甲醇为流动相，负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度分离，以多反应监测（MRM）方式扫描，标准曲线内标法定量。结果表明：目标物在各自质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）不小于0.99，检出限（LOD）和定量下限分别为0.05~1 μg/kg和0.1~3 μg/kg，鸡蛋的回收率为60.8%~111%，相对标准偏差为1.6%~18%，106件实际样品共检出7种药物。该方法操作简捷、准确性高，可实现禽蛋中违禁药物残留的高通量快速检测。关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;违禁药物;禽蛋637|978|1<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素
摘要：基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS），建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法，并采用信息依赖型采集（IDA）模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后，采用氧化锆包覆硅胶（Z-Sep）填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱进行分离，UPLC-Q-TOF MS测定，基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10~500 μg/L，相关系数（r2）均大于0.99；检出限为0.03~1.67 μg/kg，定量下限为0.10~5.00 μg/kg；在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为44.6%~120%，相对标准偏差为0.90%~20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品，其中19份样品检出孕酮，检出量为0.80~4.51 µg/kg；1份样品中含有痕量的氢化可的松，检出量为0.62 µg/kg；其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度，可用于多种激素的同时定性定量分析。关键词：激素;牛奶;超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;QuEChERS691|666|2<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-10-18基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查茶叶中166种农药残留方法研究
摘要：建立了改良QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（QuEChERS/UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS）同时测定茶叶中166种农药残留的分析方法。样品采用改良QuEChERS技术进行前处理，以Full MS模式下的精确分子离子为定量离子，特征碎片离子与二级质谱信息定性，外标法定量。以绿茶和红茶作为基质验证方法的准确度和精密度。绿茶中15种农药在4~200 μg/L范围内线性关系良好，其余151种农药在2~200 μg/L范围内线性关系良好；红茶中所有农药在2~200 μg/L范围内线性关系良好；相关系数（r）均大于0.99。绿茶与红茶中基质效应分别为-56%~63%和-19%~110%。在4个加标水平下，绿茶、红茶中116种农药的回收率均在70%~130%之间；绿茶和红茶中分别有99%、87%的农药相对标准偏差（RSD）小于20%。定量下限（LOQ）为10~25 μg/kg。应用建立的方法分析20份实际茶叶样品（14份绿茶，6份红茶）的农药残留情况，绿茶、红茶样品中各检出9种农药，残留量均低于国家标准最大残留限量。该方法为茶叶中农药残留的高通量筛查提供了参考。关键词：茶叶;超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱;农药残留;QuEChERS;筛查799|1135|4<HTML><网络PDF><Meta-XML>更新时间：2023-12-25
