最新刊期
      2010 年 第 6 期

        研究报告

      • 脱氧雪腐镰刀菌烯醇与人免疫球蛋白的相互作用研究

        李晓梅, 李玉琴, 侯海峰, 冀海伟, 李群伟
        2010(6): 533-538.
        摘要：利用分子模拟技术结合荧光猝灭法、紫外光谱(UV)、傅立叶红外光谱(FTIR)和圆二色性光谱(CD)在模拟生理条件下研究了脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和人免疫球蛋白(H IgG)的结合常数、主要作用力以及DON对HIgG二级结构的影响。在304、310、318 K温度下,测得DON和H IgG的结合常数分别为2.069×104、0.754 9×104、0.523 8×104L.mol-1;其焓变(ΔH)和熵变(ΔS)分别为-78.52 kJ.mol-1、-176.9 J.(mol.K)-1,研究表明其主要作用力为氢键和范德华力。根据F rster能量非辐射转移理论测得结合位置与色氨酸残基间的距离r为4.62 nm。同步荧光、CD和FTIR研究表明,DON使HIgG的二级结构发生了变化。分子模拟显示DON与HIgG的相互作用力主要是氢键和疏水作用,与实验测得的热力学参数提供的作用力信息一致。该研究为DON在人体内的储存、运输、作用机理及毒理学研究提供了理论依据。  
        关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇;人免疫球蛋白;相互作用   
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        更新时间：2025-02-21
      • 周萍, 李英华, 钮灵铃, 王立华, 赵薇, 罗安, 胡福良
        2010(6): 539-543.
        摘要：建立了蜂王浆中氯霉素、磺胺类、磺胺增效剂、氟喹诺酮类、林可胺类、硝基咪唑类、大环内酯类等7大类27种药物残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定的分析方法。对提取溶剂、提取pH值、色谱柱、流动相、质谱条件进行了优化。结果表明,氯霉素的线性范围为0.310μg/kg,其余26种药物的线性范围为2100μg/kg;氯霉素的检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,其余26种药物的检出限均为1μg/kg;回收率达70%119%,相对标准偏差为4.3%14.9%。该方法满足蜂王浆中27种药物残留的同时测定要求,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短的优点。  
        关键词：蜂王浆;药物残留;液相色谱-串联质谱;同时测定   
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        更新时间：2025-02-21
      • 吉利, 余志敏, 屠一锋
        2010(6): 544-547.
        摘要：该文水解合成并通过煅烧改变晶型,获得了金红石和锐钛矿两种晶型混合的二氧化钛纳米粒子。利用紫外可见分光光度法(UV-Vis)、激光粒度分析(LPSA)、X射线多晶衍射分析(XRD)和冷场发射扫描电镜(SEM)等方法对样品进行了表征。制备了以氧化铟锡(ITO)玻璃为基底的纳米TiO2修饰电极,并研究了晶型对鲁米诺电化学发光(ECL)的增敏作用的影响。结果表明,当粒径较小,经650℃煅烧处理形成混晶时,纳米TiO/ITO修饰电极对鲁米诺电化学发光的增敏效果最明显,为裸电极的7.5倍。  
        关键词：电化学发光;混晶;纳米TiO2;鲁米诺;增敏作用   
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        更新时间：2025-02-21

      • 干细胞迁移机理的近场扫描光学显微术研究

        陈家楠, 潘运龙, 丁晖, 覃莉, 蔡继业
        2010(6): 548-552.
        摘要：将内皮细胞生长因子(VEGF)置于甲基纤维素碟中形成VEGF的浓度梯度分布,并将人脐带间充质干细胞(Mesenchymal stem cells,MSCs)于此浓度梯度中培养,观察VEGF能否诱导MSCs定向迁移。应用近场扫描光学显微术(Near-field scanning optical microscopy,NSOM)同时获取了VEGF诱导前后的MSCs的形貌和光学信息。结果表明,近场光学图观测到形貌图上所没有的黑色斑点,分析认为这些黑斑为细胞的黏着斑。近场光学图显示经过VEGF诱导后细胞的黏着斑数量明显增加。同时,对诱导前后干细胞的骨架蛋白进行免疫荧光标记并用共聚焦显微镜进行观察,结果表明细胞骨架由诱导前的无序状态转变为诱导后的有序状态,说明诱导后的干细胞处于迁移状态。光学超微结构图则显示了诱导后干细胞表面的光学细节比诱导前细胞大量增加,出现了大量直径约200 nm的光斑,这是由于细胞表面大量分泌黏附分子等蛋白分子引起的,这些结果为VEGF能够诱导MSCs进行定向迁移提供了实验依据和可视化证明。也表明NSOM不但能提供高分辨的光学分辨率,还可提供生物细胞精细结构的更深层次的光学信息。  
        关键词：近场光学显微镜;间充质干细胞;黏着斑   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于固定化电子媒介体的漆酶电极的制备与应用

        赖红霞, 刘建宇, 陈慧连, 李雪云, 王立世
        2010(6): 553-557.
        摘要：采用一种新方法引入媒介体,即将媒介体2,2-连氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(ABTS)固定在多壁碳纳米管(MWCNTs)上,将壳聚糖与漆酶共同修饰在玻碳电极表面,制备了漆酶电极。实验发现,ABTS能够被牢固地吸附在多壁碳纳米管上,且吸附了ABTS的多壁碳纳米管在水中的分散性能大为改善。由于ABTS的存在,该漆酶电极能够更加有效地催化氧气还原,使氧气的还原电位从-0.1 V升至0.6 V。研究了修饰在多壁碳纳米管上的ABTS的电化学行为,并讨论了碳纳米管修饰量、pH值及温度对漆酶电极催化性能的影响。该方法简单,制备的漆酶电极对氧气还原的催化效率高,有望应用于植入型生物燃料电池。  
        关键词：漆酶;电子转移媒介体;多壁碳纳米管;生物电催化;氧气   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 不同原油中金属元素的测定及聚类分析

        李景喜, 陈发荣, 崔维刚, 杨春茹, 王小如
        2010(6): 558-563.
        摘要：采用二氯甲烷溶解、分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用微波法对原油进行消解,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原油中的V、Ni、Cu、Fe、Cr、Zn、Pb、Co、Mo、Ag等17种微量金属元素;并以6Li、45Sc、72Ge、89Y、115In、159Tb、209Bi为内标元素,补偿基体效应,选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰,优化了实验条件。结果表明,原油中大多微量金属元素的检出限达到ng/L,仅Fe、As、Sb 3种元素的检出限相对较高;各元素线性关系良好,相关系数r不低于0.999 5;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%,准确度较好,相对误差不高于10%。对不同原油样品以Ni/V与Fe/V值为变量进行聚类分析,结果发现,国内与国外不同地区原油样品具有明显差异性。  
        关键词：微量金属元素;原油;ICP-MS   
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        更新时间：2025-02-21
      • 董影杰, 于泓, 张小东
        2010(6): 564-567.
        摘要：建立了反相高效液相色谱同时测定苯甲酸、水杨酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸和邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了流动相组成、淋洗梯度和检测波长对芳香族羧酸分离效果的影响。在优化色谱条件下,即流动相为乙酸水溶液(50 mmol.L-1,pH3.5)-甲醇(60∶40),紫外检测波长为230 nm,流速为1.0 mL.min-1,色谱柱温度为30℃,6种芳香族羧酸在25 min内达到基线分离。方法的检出限为0.210.99 mg.L-1,平均加标回收率为99.7%100.1%,相对标准偏差小于0.60%。将方法用于足君清酊剂和水杨酸苯甲酸松油搽剂两种药品的分析,结果满意。  
        关键词：高效液相色谱法;芳香族羧酸;药品;紫外检测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定

        郑仁锦, 李耀平, 黄宏南, 李捷, 方成俊
        2010(6): 568-572.
        摘要：建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测。结果表明,6种化合物在0.51 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.032.3μg/kg,定量下限为0.097.7μg/kg,平均加标回收率为75%104%,相对标准偏差(RSD)为1.6%15%,满足当前进出口残留控制要求。  
        关键词：农药;多残留;液相色谱-质谱/质谱法;烤鳗   
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        更新时间：2025-02-21
      • 董爱军, 杨鑫, 马莺, 张华, 张英春, 王静
        2010(6): 573-577.
        摘要：建立了食用菌中多菌灵残留量的测定方法。采用乙腈提取样品,提取液经十八烷基硅烷(ODS)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附净化后,采用反相高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定,外标法定量。色谱条件:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,i.d.),流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.4)(体积比25∶75),流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长282 nm。结果表明,多菌灵在0.0510 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9;方法的相对标准偏差(RSD)不大于3.4%,添加回收率为81%98%;多菌灵在食用菌中的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03、0.10mg/kg。该方法操作简单快速、准确度高,能够满足多菌灵残留限量标准的检测要求。  
        关键词：多菌灵;分散固相萃取;高效液相色谱;食用菌   
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        更新时间：2025-02-21

      • 超细样品的地质分析应用

        王晓红, 何红蓼, 王毅民, 孙德忠, 樊兴涛, 高玉淑, 温宏利, 夏月莲
        2010(6): 578-583.
        摘要：采用X-射线荧光(XRF)、电感耦合等离子体光谱和质谱(ICP-AES/MS)技术,研究了超细地质分析样品(约800目)的分析方法和条件。结果表明,对于超细样品,XRF可直接粉末压片制样而不必高温熔融制样进行高精度的主、次组分测定;ICP-AES/MS的取样量可降至25 mg(仅为-200目样品的1/201/50),试剂用量大大减小,样品更易消解,不仅可节约成本,降低能耗,还显著减小了对环境的影响。讨论了发展超细样品分析的意义及对地质分析技术发展的可能影响。  
        关键词：超细样品;粒度分析;X-射线荧光;电感耦合等离子体光谱/质谱;地质分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 鱼子酱中的合成色素反相高效液相色谱法同时测定

        沈坚, 潘旭, 王全林, 应璐
        2010(6): 584-588.
        摘要：建立了反相高效液相色谱法同时测定鱼子酱中的柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红8种合成色素的方法。样品中的合成色素经甲醇-4 mol/L尿素溶液(体积比1∶1)提取,固相萃取聚酰胺柱净化后,采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-乙腈(体积比1∶1)和0.01 mol/L乙酸钠溶液为流动相,在最佳梯度洗脱条件下,8种合成色素在17 min内实现分离。各色素在0.0550 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系。将该法用于实际样品的检测,8种合成色素的加标回收率为89%110%,相对标准偏差为1.4%4.7%。方法简单、高效,可用于鱼子酱中合成色素的日常监督检测。  
        关键词：反相高效液相色谱(RP-HPLC);合成色素;同时测定;鱼子酱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 衷张菁, 丁健桦, 邱昌福, 刘艳, 林海禄, 张慧
        2010(6): 589-593.
        摘要：建立了一种利用三相液相微萃取(LPME)技术进行样品前处理、高效液相色谱(HPLC)法同时测定饮料中酒石酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸7种低相对分子质量有机酸的分析方法。考察了萃取溶剂、搅拌速率、盐效应、萃取时间、接收相和给出相pH值等因素对萃取效率的影响。优化后的实验条件:磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,萃取速率为1 000 r/min,萃取时间为35 min,给出相pH为2.5,接收相pH为12.0。该方法在较宽线性范围内显示了良好的线性关系(r>0.993 6),检出限(S/N=3)为10.454.2μg/L,相对标准偏差小于4.8%。7种有机酸的富集倍数为13.351.4,样品的加标回收率为85%103%。该方法操作简单、快速,只需使用极少量的有机溶剂,具有绿色环保的特点,可用于果汁饮料、红茶饮料及基质特别复杂的牛奶饮料中低分子量有机酸的测定,为分析复杂基质样品提供了有益的参考。  
        关键词：液相微萃取;高效液相色谱;中空纤维;低分子量有机酸;饮料   
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        更新时间：2025-02-21

      • CdTe量子点增敏鲁米诺-KMnO4化学发光对间苯二酚的测定

        吴世嘉, 王周平, 段诺, 缪婷婷
        2010(6): 594-598.
        摘要：碱性介质中,CdTe量子点能够强烈地增强鲁米诺-KMnO4体系的化学发光,间苯二酚对该体系的化学发光有很强的抑制作用。该文结合流动注射分析法,建立了测定间苯二酚的新方法,并对可能的反应机理进行了探讨。结果表明,在优化实验条件下,间苯二酚在1.0×10-95.0×10-5mol/L的浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为8.0×10-10mol/L。对于1.0×10-7mol/L间苯二酚,测定11次的相对标准偏差为2.6%。将该体系用于水样中间苯二酚的测定,回收率为96%104%,相对标准偏差为1.9%3.3%。  
        关键词：CdTe量子点;鲁米诺-KMnO4体系;流动注射;间苯二酚;抑制作用   
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        更新时间：2025-02-21
      • 朱振科, 陈建国, 金献忠, 陈少鸿, 葛宣宁, 魏丹毅
        2010(6): 599-602.
        摘要：基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(5-B r-PADAP)形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法。研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、螯合剂用量、共存离子等对分离富集的影响。在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅和锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限(3σ,n=11)分别为0.04、0.15、0.44、0.06μg/L。方法成功用于自来水和市售矿泉水样中镉、铜、铅和锌的测定,加标回收率为86%119%。  
        关键词：可溶性滤膜;分离富集;电感耦合等离子体原子发射光谱;水   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张莉莉, 彭淑女, 赵汝松, 林竹光
        2010(6): 603-607.
        摘要：建立了食品中8种多溴联苯醚(PBDEs)残留的气相色谱-串联质谱分析方法,初步解析了PBDEs的电子轰击串联质谱(EI MS/MS)图,为各种目标物的准确定性分析提供依据。以BDE-28、BDE-47、BDE-66、BDE-85、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154为研究对象,对EIMS/MS各分析参数进行了优化。用超声提取-酸性硅胶层析柱净化的前处理方法制备样品,当空白样品的加标水平为10.0、25.0μg/kg时,8种PBDEs的平均加标回收率为82%112%,相对标准偏差为3.1%15%,方法检出限均低于1.5μg/kg;8种PBDEs的线性范围为10.0500μg/kg,相关系数均大于0.994 7。  
        关键词：气相色谱-串联质谱;溴系阻燃剂;多溴联苯醚;食品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 柳珊瑚中西松烷型二萜化合物的结构分析

        王楠, 王玮, 廖小建, 徐石海
        2010(6): 608-611.
        摘要：首次从柳珊瑚Verrucella sp.中分离纯化得到无色结晶化合物,根据NMR和MS谱推知其为具有西松烷型骨架的萜类,为含有4个乙酰氧基,2个末端双键,1个六元环醚,1个γ-内酯的二萜——Junceellin,普通命名法命名为(1R,2R,3S,4R,6S,7R,8R,9S,10S,14S)-四乙酰氧基-6-氯代-4,8-环氧-5(16),11(20)-二烯-18,7-内酯。通过晶体X-射线衍射技术研究了其立体结构。  
        关键词：珊瑚;核磁共振谱;晶体X-射线衍射;Junceellin   
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        更新时间：2025-02-21

      • 不同氛围下烟草的热裂解行为研究

        孔浩辉, 鲁虹, 陈翠玲, 周海云, 周瑢
        2010(6): 612-616.
        摘要：烟丝分别在He和空气环境中于600、700、800、900、1 000℃下进行热裂解,裂解产物用GC-MS进行在线检测,研究了烟丝样品分别在惰性和有氧氛围中不同温度下的热裂解行为。数据表明,烟丝在He气和空气中热裂解时的产物有较大差异,He气下的裂解产物以烯烃、苯和苯系物为主;在空气下裂解的主要产物为酮、醛、醇、酸和酯等羰基化合物。有氧氛围有益于异戊二烯和1,3-丁二烯的生成,但在一定程度上抑制了酚类物质的产生。在惰性和有氧氛围下,随着温度的升高,多环芳烃化合物的产生量均进一步增加。He氛围下得到的裂解产物类型接近卷烟燃烧时的热解区,而空气氛围下得到的裂解产物类型接近燃烧区。  
        关键词：热裂解/气相色谱-质谱法;惰性裂解;有氧裂解;烟丝;裂解产物   
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        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 小麦中多种农药的快速残留分析

        杨晓云, 杨尚春, 宁焕焱, 徐汉虹
        2010(6): 617-620.
        摘要：建立了同时测定小麦中12种农药(灭线磷、甲拌磷、甲基毒死蜱、八氯二丙醚、马拉硫磷、毒死蜱、氟虫腈、杀扑磷、溴虫腈、三唑磷、联苯菊酯和甲氰菊酯)残留的快速分析方法。样品采用改进的QuEChERS进行前处理,用1%乙酸乙腈提取,C18和中性氧化铝双重净化后,结合GC-MS/SIM对小麦中的12种农药进行检测。结果表明,小麦中12种农药的加标水平为0.0251.0 mg/kg时,平均回收率为76%108%,相对标准偏差为0.4%10.5%;方法的定量下限(S/N=10)为0.59.8μg/kg,低于欧盟设定的MRLs值。  
        关键词：GC-MS/SIM;小麦;多残留;QuEChERS   
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        更新时间：2025-02-21

      • 咪唑键合硅胶液相色谱固定相的正相色谱行为

        李广, 刘霞, 蒋生祥
        2010(6): 621-624.
        摘要：该文将咪唑键合硅胶液相色谱固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下以碱性(胺类)和酸性(酚类)化合物为溶质对该固定相的正相色谱行为进行考察。结果表明该键合相在正相色谱模式下对碱性化合物具有良好的分离选择性,而酸性化合物在流动相中加入改性剂乙酸的条件下也实现了较好的分离。研究表明,正相模式下该键合相的保留机理存在着氢键、静电吸引及π-π等相互作用机制。  
        关键词：咪唑键合硅胶固定相;正相作用;微柱液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张冬梅, 朱志强, 周楠迪
        2010(6): 625-628.
        摘要：用乳过氧化物酶(LPO)和伴刀豆球蛋白A(Con A)共修饰金电极,首次得到了乳过氧化物酶的直接电化学响应,在此基础上研究了乳过氧化物酶对过氧化氢(H2O2)的电催化活性,并研究了一氧化氮(NO)对LPO电催化活性的影响。在Con A的作用下,乳过氧化物酶在循环伏安图中显示1对准可逆的氧化还原峰,表现出薄层电化学行为。在pH 7.4的磷酸缓冲溶液中的表观氧化还原电位为-190 mV。该共修饰电极对H2O2表现出电催化还原活性,由此构建的传感器对H2O2的检测范围是2.0×10-54.0×10-3mol/L。实验发现,微摩尔量级的NO会抑制乳过氧化物酶对H2O2的催化活性。  
        关键词：乳过氧化物酶;伴刀豆球蛋白A;生物传感器;过氧化氢;一氧化氮   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张剑, 易翔, 曾延波, 叶朝霞, 庞明, 李蕾
        2010(6): 629-632.
        摘要：以离子液体([Omim][PF6])为萃取剂,采用冷诱导分散液-液微萃取对环境水样中的己烯雌酚和双烯雌酚残留进行富集。优化后的萃取条件:在pH3.0的条件下,以50μL离子液体为萃取剂,0.8 mL甲醇为分散剂,采用反相Extend-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为水-甲醇(体积比40∶60),流速:1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:245 nm。在优化的萃取条件下,己烯雌酚和双烯雌酚的线性范围均为2.5200μg/L,检出限(S/N=3)为80 ng/L。应用于环境水样中己烯雌酚和双烯雌酚的检测,加标回收率为93%98%,相对标准偏差为3.0%5.4%,建立的方法简单、环保。  
        关键词：离子液体;冷诱导液液微萃取;己烯雌酚;双烯雌酚;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • Cd同位素地质样品的预处理方法研究

        张羽旭, 温汉捷, 樊海峰, 王加昇, 张锦让
        2010(6): 633-637.
        摘要：考察了文献报道的地质样品中Cd同位素测试前的化学分离纯化和富集方法(预处理方法)中的离子交换树脂单柱法回收率低的原因,并在该方法的基础上做了改进,优化了离子交换柱的洗涤顺序和洗液用量。改进后的离子交换树脂单柱法Cd回收率达99.82%,主要干扰元素(Sn、In、Zn、Pb)和基质元素的去除效果均较理想,能更好地满足Cd同位素的测定要求。  
        关键词：Cd同位素;离子交换;分离提纯;预处理   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 纳米粒子毛细管电色谱技术及其应用

        李慧, 闫新焕, 丁国生, 唐安娜
        2010(6): 638-644.
        摘要：纳米粒子以其较大的比表面积、良好的生物相容性而被广泛应用于分离科学领域。纳米粒子毛细管电色谱(NPCEC)是纳米材料技术与毛细管电泳/电色谱(CE/CEC)技术相结合的产物。NPCEC技术是将不同基质的功能化纳米粒子加入电泳的运行缓冲液中,纳米粒子不仅可以通过动态吸附于毛细管壁而改变(或逆转)电渗流,还可作为准固定相(PSPs)参与样品在柱内的分配和保留,从而提高柱效和改善分离的选择性。该技术因无需填充和柱塞制备等步骤而日益受到关注。此外,NPCEC技术还可实现良好的柱更换,避免了进行复杂样品分析时所造成的柱污染。该文重点讨论在NPCEC实验中常用的几种纳米粒子的合成及应用,包括聚合物纳米粒子、二氧化硅纳米粒子、金纳米粒子、碳纳米管和树状聚合物,并对其发展前景进行了展望。  
        关键词：纳米粒子;毛细管电色谱;准固定相;综述   
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        更新时间：2025-02-21
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