最新刊期
      2010 年 第 1 期

        研究报告

      • 油胺/油酸稳定的CdSe量子点的绿色合成

        杨卫海, 严守雷, 卫晨, 王清章, 刘纪红
        2010(1): 1-5.
        摘要：以液体石蜡为高温反应溶剂,油酸和油胺为混合稳定剂,利用高温热解法一步合成了高质量的CdSe量子点。通过紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱、红外光谱和X射线衍射等手段对量子点的光学性质和结构进行了表征。结果表明,油胺/油酸混合表面活性剂稳定的量子点吸收光谱峰形更尖锐,荧光发射光谱半峰宽更窄。反应温度和反应时间均对量子点的生长过程和光学性质有明显影响,220℃下反应15 min,荧光量子产率可达26%。得到的CdSe量子点为立方晶型,表面同时包覆了油酸和油胺,具有良好的光稳定性。该方法无需使用三烷基膦,价廉环保,且合成的CdSe量子点性质稳定、性能优越,有利于其在分析检测领域中的应用。  
        关键词：油胺/油酸;CdSe量子点;绿色合成   
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        更新时间：2025-02-21
      • 陈小印, 王宗花, 张菲菲, 朱玲艳, 李延辉, 夏延致
        2010(1): 6-11.
        摘要：通过在碳纳米管修饰玻碳电极表面电聚合的方法制备了聚对氨基苯磺酸/碳纳米管复合膜修饰电极(PABSA/CNT/GC),采用扫描电镜对电极形貌进行了表征。运用循环伏安法研究了尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为,在pH7.0的PBS中,UA和AA分别在0.312、-0.025 V处产生灵敏氧化峰,与其在聚氨基苯磺酸和碳纳米管单层膜修饰电极上的电化学行为相比,两者的氧化峰电流显著增加,峰电位差(ΔEpa)达到337 mV,表明碳纳米管和聚合物产生协同增效作用,探讨了其作用机理。在优化实验条件下,建立了差分脉冲伏安法同时测定UA和AA的方法,UA、AA的线性范围分别为2.5×10-75.0×10-4、8.0×10-64.0×10-3mol/L,检出限分别为7.5×10-8、5.0×10-6mol/L。该方法用于尿样中UA和AA的测定,结果令人满意。  
        关键词：对氨基苯磺酸;碳纳米管;尿酸;抗坏血酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 玻璃毛细管电泳芯片安培法对敌百虫的检测

        耿彬彬, 赵道远, 杨明敏
        2010(1): 12-16.
        摘要：采用三电极体系的芯片毛细管电泳安培柱端检测器检测具有还原性的联苯胺,由于敌百虫能够催化过硼酸钠氧化联苯胺的反应,且反应后联苯胺浓度的减少量与敌百虫的加入浓度有线性关系,据此建立了间接检测敌百虫的芯片毛细管电泳法。考察了联苯胺的浓度、缓冲液的pH值、进样时间、分离电压、检测电位等对分离效率和检测信号的影响。在优化实验条件下,敌百虫的线性范围为20400μg/L,相关系数为0.991 3,检出限为10μg/L。应用该法测定大白菜样品中敌百虫的残留量,结果满意。  
        关键词：玻璃电泳芯片;安培检测;敌百虫;联苯胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 海河底泥中12种抗生素残留的液相色谱串联质谱同时检测

        徐琳, 罗义, 徐冰洁
        2010(1): 17-21.
        摘要：建立了同时检测河流底泥中12种抗生素(4种磺胺类、3种喹诺酮类、2种四环素类、2种大环内酯类、甲氧苄啶)残留的高效液相色谱串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)。样品提取过程中以NaF为离子交换剂,经2种提取液逐次提取,合并提取液,正己烷脱脂,萃取物经SAX-HLB固相萃取系统净化浓缩,氮吹,定容。以乙腈和0.3%甲酸为流动相,采用梯度洗脱进行液相色谱分离,以Simatone为内标物,用质谱检测器进行定性和定量分析。12种目标物的检出限为1.05.0 ng/g,回收率为65%91%,相对标准偏差为0.6%5.1%(n=4)。  
        关键词：底泥;抗生素;离子交换剂;SAX-HLB;HPLC-MS/MS;残留   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 朱定姬, 黄克建, 林翠梧, 李宏森, 刘晓锋, 李璐, 陈而廉
        2010(1): 22-25.
        摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为402000μg/L(r=0.9999)、202000μg/L(r=0.9998)和402 000μg/L(r=0.9998),检出限为1.23.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。  
        关键词：高效液相色谱法;固相萃取;唑吡坦;羧酸代谢物;血液   
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        更新时间：2025-02-21

      • UPLC-MS/MS对卷烟烟气中4种烟草特有亚硝胺的快速测定

        朱文静, 杨俊, 刘百战, 苏庆德, 陆怡峰, 周宛虹
        2010(1): 26-30.
        摘要：建立了卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集卷烟烟气粒相物,用醋酸铵缓冲液提取粒相物,经固相萃取净化后,以电喷雾正离子多反应监测方式,实现了烟气中N-亚硝基降烟碱、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮、N-亚硝基新烟草碱和N-亚硝基假木贼碱的基线分离和快速测定。4种烟草特有亚硝胺在0400μg/L范围内具有良好线性,相关系数大于0.998,定量下限为0.080.15μg/L,加标回收率为72%104%,相对标准偏差为3.8%9.7%。该方法灵敏、快速、准确,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的测定。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱;烟草特有亚硝胺;卷烟烟气;固相萃取   
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        更新时间：2025-02-21
      • 洪小燕, 温裕云, 林芳, 梁婧, 弓振斌
        2010(1): 31-34.
        摘要：建立了土壤及沉积物中25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品中的25种芳香胺在碱性条件下用水-甲基叔丁基醚共同萃取,并考察了碱液浓度对萃取效率的影响。结果表明,优化条件下方法的精密度(RSD)小于18%(n=6),25种芳香胺的回收率有16种在50%以上,方法检出限(LOD,3σ)为0.111.90μg/kg。  
        关键词：芳香胺;GC-MS;固-液-液萃取;土壤;沉积物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 任玲玲, 祁欣, 莫洪波
        2010(1): 35-38.
        摘要：采用国家基准物质氯化钠和甲苯校准了示差折光仪和增强光系统的仪器常数,用超纯水重量法校准了激光光散射仪到示差检测器之间的延时体积,用葡聚糖标准物质对各角度的光强进行归一化处理,研究了凝胶色谱-激光光散射联用方法中设备的校准和溯源。上述校准途径使仪器溯源到国际SI单位,从而确保了测量结果准确可靠。采用激光光散射仪测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的光折射增量dn/dc值分别为0.118、0.092 mL/g,凝胶色谱-激光光散射联用方法测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的重均分子质量分别为8.897×104、1.168×105g/mol;分子质量分布Mw/Mn分别为1.148±0.026和3.132±0.377。  
        关键词：壳聚糖;术后防粘连隔离膜;分子质量;凝胶色谱;激光光散射   
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        更新时间：2025-02-21

      • 麻疯油转酯化产物的高效液相色谱分析

        李凯欣, 陈砺, 严宗诚, 王红林
        2010(1): 39-42.
        摘要：建立了高效液相色谱法同时测定麻疯油转酯化产物中4种主要脂肪酸甲酯的分析方法。样品经膜处理后用丙酮溶解,采用Hypersil ODS(C18)色谱柱进行分离。以乙腈为流动相进行等度洗脱,内标法定量,同时对色谱条件进行优化。结果表明,在优化的色谱条件下4种脂肪酸甲酯在10 min内得到良好的分离,标准曲线的线性相关系数均达到0.999以上,平均回收率为96%98%,重现性相对标准偏差为7.2%10.2%,重复性相对标准偏差为0.31%2.02%。与气相色谱法相比,该方法具有较高的灵敏度,可用于麻疯油转酯化产物中脂肪酸甲酯含量的测定,为麻疯油转酯化反应制备生物柴油的定性定量分析提供了参考依据。  
        关键词：麻疯油;高效液相色谱;转酯化反应;生物柴油;脂肪酸甲酯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 微波萃取/GC-MS法对电子电气产品中多氯萘的测定

        李丹, 周明辉, 刘莹峰, 郑建国, 翟翠萍
        2010(1): 43-45.
        摘要：建立了微波萃取/GC-MS法检测电子电气产品中多氯萘的方法。将破碎后的样品以甲苯为溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定多氯萘的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式、微波萃取溶剂、萃取时间,以及净化小柱的选择。对于8种含不同氯原子数的多氯萘,在150 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法定量下限为0.21.0 mg/kg,相对标准偏差为2.7%7.2%,回收率为77%112%。该法操作简便、分析迅速、结果准确,可以满足对电子电气产品中多氯萘的定性确证和定量分析。  
        关键词：电子电气产品;多氯萘;微波萃取;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定

        席海为, 马强, 李强, 雷海民, 白桦, 王超
        2010(1): 46-50.
        摘要：建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm)。17种致敏原的定量下限为10500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85%118%,相对标准偏差为1.5%9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。  
        关键词：高效液相色谱;致敏原;化妆品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 核酸荧光探针检测铅离子的研究

        戢太云, 徐鲁荣, 周培
        2010(1): 51-54.
        摘要：将8-17 DNAzym e增加2个"G-C"碱基对进行增强热稳定性的结构修饰,并标记上1个荧光基团"FAM"和2个荧光猝灭基团"Dabcyl",设计成双猝灭Pb2+荧光探针。研究了该探针对Cd2+、Zn2+、Mg2+、Cu2+、Mn2+、Pb2+6种二价金属离子的响应,结果表明探针对Pb2+具有很强的特异性,在探针浓度为2.5×10-7mol/L时,Pb2+浓度在8.5×10-87.5×10-6mol/L范围内和探针的荧光强度呈线性关系,检出限为8.5×10-8mol/L。该探针可用于Pb2+的定性和定量检测。  
        关键词：荧光;脱氧核酶8-17;探针;铅离子   
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        更新时间：2025-02-21
      • 林子俺, 庞纪磊, 黄慧, 郑江南, 张兰
        2010(1): 55-58.
        摘要：建立了毛细管电泳-紫外检测法测定水产品中己烷雌酚(HXS)、己烯雌酚(DES)及双烯雌酚(DIES)残留的新方法。研究了缓冲体系的酸度、浓度、添加剂、分离电压、进样时间及温度等对组分分离的影响。在检测波长为200 nm,分离电压为20 kV,运行缓冲液为50 mmol/L硼砂-25 mmol/L氢氧化纳(pH12.3,含30%的N,N-二甲基甲酰胺)的条件下,3种目标组分在14 min内达到基线分离。HXS、DES与DIES的质量浓度与峰面积分别在2.0120、1.0100、1.0100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)分别为0.9998、0.9992、0.9994,检出限为0.30.9 mg/L。将该方法用于鲫鱼中3种雌酚类激素的检测,结果令人满意。  
        关键词：毛细管电泳;水产品;己烷雌酚;己烯雌酚;双烯雌酚   
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        更新时间：2025-02-21
      • 冯彩虹, 郭艳艳, 高强
        2010(1): 59-63.
        摘要：利用静电层层组装的方式在印刷电极表面制备了(多壁碳纳米管/邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA))n多层膜,采用电位扫描电聚合法在修饰有多层膜的印刷电极表面聚合甲苯胺蓝,制备了聚甲苯胺蓝-(多壁碳纳米管/PDDA)n杂化膜修饰电极。扫描电镜实验表明,多壁碳纳米管均匀分布在杂化膜中,且多壁碳纳米管的掺杂使杂化膜表现出明显的多孔性。电化学实验表明,杂化膜具有良好的导电性且多壁碳纳米管的掺杂显著增加了聚甲苯胺蓝在电极表面的担载量,提高了检测灵敏度。在pH7.4的磷酸盐缓冲液中,杂化膜修饰电极对β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的氧化具有良好的催化作用,与裸电极相比氧化电位降低了560 mV,灵敏度明显提高。在8.7×10-81.3×10-4mol/L范围内,NADH的浓度与氧化电流呈线性关系,检出限为2.8×10-8mol/L,该修饰电极可用于NADH的测定。  
        关键词：多壁碳纳米管;甲苯胺蓝;电聚合;β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸;静电层层组装   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李利军, 胡大春, 郝学超, 吴启涛, 李彦青
        2010(1): 64-67.
        摘要：建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明:采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液(含16%甲醇,pH2.2),在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.6721.4、0.7223 mg/L,回收率分别为94%108%、91%106%,检出限(S/N=3)分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。  
        关键词：高效毛细管电泳;扫集法;胶束电动毛细管色谱;阿魏酸;原儿茶醛   
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        更新时间：2025-02-21

      • 硅质固体废物蒸压反应活性的红外光谱研究

        张志杰, 柯昌君, 刘平安, 钟明峰
        2010(1): 68-72.
        摘要：通过红外光谱法研究了粉煤灰、陶瓷抛光废渣和煤粉炉渣等硅质固体废物-石灰体系的蒸压反应特性。6种硅质固体废物的红外光谱强吸收区Si—O伸缩振动频率分别为1103、1098、1094、1091、1078、1033 cm-1,硅质固体废物-石灰体系在160℃和1.2 MPa饱和蒸汽压下蒸压养护。结果表明,Si—O伸缩振动频率越低,其蒸压样品的结合水量越大,Ca(OH)2参与反应的比例越高,蒸压反应活性越高。单独硅质固体废物经蒸压处理,其傅立叶变换红外光谱(FTIR)显示,强吸收区的Si—O吸收谱带向低频率方向移动,表明其硅氧四面体聚合程度下降,反应活性增加。  
        关键词：固体废物;蒸压;傅立叶变换红外光谱;反应活性   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘庆斌, 张睿, 王海涛, 段宏安, 王沫, 姚燕林, 张春伟
        2010(1): 73-76.
        摘要：建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在1252 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.99550.9998。在50、100、500μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率为84%107%,相对标准偏差为1.4%10.9%。  
        关键词：高效液相色谱串联质谱;多残留检测;有机磷农药;栀子   
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        更新时间：2025-02-21
      • 周莉莉, 祝建华, 张卉, 王骏, 于文江, 范晓明
        2010(1): 77-79.
        摘要：建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测乳制品中那他霉素的方法。样品用甲醇提取,以甲醇-水为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z663.6/421.1和m/z663.6/439.1,其中m/z663.6/421.1用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明:特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量;方法定量下限为50.0μg/kg;乳制品加标量为50500μg/kg时,平均回收率为80%91%,相对标准偏差(n=6)为2.7%5.2%。方法简单、灵敏、稳定,可满足乳制品中那他霉素的快速检测与确证需要。  
        关键词：那他霉素;超高效液相色谱-串联质谱;乳制品   
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        更新时间：2025-02-21
      • 曾涛, 黄建国, 卢红兵, 李艳春, 魏维伟, 梁逸曾
        2010(1): 80-83.
        摘要：对乌梅浸膏挥发性物质的固相微萃取条件进行了研究。运用正交实验设计,比较了不同萃取头、平衡温度及采样时间对分析结果的影响,通过气相色谱-质谱(GC-MS)的分析监控,结合信息量最大原则,确定了固相微萃取的最佳条件:萃取纤维头为聚二甲基硅氧烷,平衡温度为70℃,采样时间45 min。通过GC-MS进行定性定量分析,共鉴定出38种成分,主要挥发性成分依次为糠醛(24.88%)、2-甲基-3-羟基苯甲醛(13.57%)和5-甲基糠醛(10.16%)。  
        关键词：固相微萃取;气相色谱-质谱;乌梅浸膏;挥发性成分;信息量   
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        更新时间：2025-02-21
      • 陈建虎
        2010(1): 84-87.
        摘要：建立了气相色谱-质谱联用测定血液中多种安眠药物的分析方法,通过固相萃取提取并富集血液样品中的9种常见巴比妥类、吩噻嗪类和苯二氮杂类安眠药物,采用离子阱二级质谱检测其含量。通过优化萃取溶液pH值及气相色谱-质谱联用分析条件,对9种安眠药物进行了定量分析。采用离子阱串联质谱(MS/MS)技术消除基底干扰,给出被测物结构信息。9种安眠药物的检出限为0.040.10 mg/L,回收率为78%93%。方法用于人心血中安眠药物的检测,检出安定0.6 mg/L。该方法高效、简单、灵敏度高,可用于血液中巴比妥类、吩噻嗪类和苯二氮杂类安眠药物的同时测定。  
        关键词：固相萃取;气相色谱质谱联用;血液;安眠药物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 气相色谱法检测空气中有机物挥发总量的不确定度评定

        梅爱华, 蓝学威
        2010(1): 88-92.
        摘要：对气相色谱法测定室内有机物挥发总量(TVOC)过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出室内空气中TVOC浓度的不确定度为:当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度Urel=13.73%。通过对不确定度的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析样品过程,该两项引入的不确定分量占总相对标准不确定度的93%,并提出了质量控制改进方法。  
        关键词：有机物挥发总量;热解吸/气相色谱法;室内空气;不确定度   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法对水果中多菌灵与福美双残留的同时测定

        田宏哲, 周艳明
        2010(1): 93-96.
        摘要：建立了高效液相色谱同时测定水果中多菌灵和福美双残留量的方法。样品经二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,甲醇-0.05 mol/L甲酸铵溶液(60∶40,体积比)洗脱,紫外检测器进行检测。结果表明,多菌灵、福美双的的线性范围分别为0.0110.0、0.0510.0 mg/kg,相关系数分别为1.0、0.9999,检出限分别为0.005、0.03 mg/kg,平均加标回收率为80%109%。该方法成功用于市售水果样品的测定。  
        关键词：高效液相色谱;杀菌剂;多菌灵;福美双;残留   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 分子印迹电化学传感器敏感膜体系的构建及其研究进展

        陈志强, 李建平, 张学洪, 蒋复阳
        2010(1): 97-104.
        摘要：分子印迹技术具有构效预定性、特异识别性和广泛应用性的特点,在色谱分离、固相萃取、仿生传感器、模拟酶催化和膜分离等方面得到了广泛应用。近年来,分子印迹电化学传感器(MIECS)的研究日益受到人们的重视。在MIECS设计过程中,分子印迹敏感膜体系的构建非常关键,它直接影响着传感器的性能。该文简要介绍了MIECS的分类及其检测原理,对传统体系、自组装体系、分子印迹聚合物粒子镶嵌体系、电聚合体系和溶胶-凝胶体系等5种MIECS敏感膜体系的构建方法、特点及其研究进展进行综述,并展望了MIECS的发展方向。  
        关键词：分子印迹;电化学传感器;敏感膜构建;综述   
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        更新时间：2025-02-21
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