最新刊期
2009 年 第 9 期
- 摘要：讨论了脉冲超声波测量纳米ATO颗粒粒度分布方法中的3个步骤,即超声波衰减谱测量、严格数学模型的选型以及颗粒粒度分布的反演计算。通过发射脉冲超声波并利用变声程方法测量25℃时2%(体积分数)的纳米ATO-H2O分散液的超声衰减谱;选取McClements理论模型叠加BLBL理论模型共同描述纳米ATO颗粒分散液中的超声衰减现象;采用最优正则优化反演算法反演得到纳米ATO颗粒的粒度分布以及平均粒径。脉冲超声法检测结果显示,纳米ATO颗粒的平均粒径为25.6nm,粒度分布为11.4～47.1nm,CPS离心沉降纳米粒度分析仪测定结果分别为22.1nm和10.1～62.6nm。脉冲超声法检测结果与透射电镜图像以及离心沉降纳米粒度分析仪检测结果吻合较好,证明了脉冲超声波测量纳米颗粒粒度分布以及平均粒径的可行性与可靠性。关键词：超声衰减谱;理论模型;反演;粒度分布0|217|3更新时间：2025-02-21
- 摘要：以黑色中性笔字迹为研究对象,共收集10个不同厂家不同型号的样本56份,结合化学计量学的方法对黑色字迹样本的显微红外谱图和显微分光谱图进行处理。对显微红外谱图进行聚类分析和相似度比较,以区分不同成分的字迹;利用聚类分析,可将56份样本中的47份按成分不同分为6大类;利用相似度的概念,可对谱图的差异性进行量化;显微分光谱图主要进行色差计算,以区分不同色度的字迹;利用色差计算公式,计算两样品间的色差,共得1596份色差数据,色差小于1的数据为31份,占全部比对样品的1.9%;将显微红外和显微分光分析结果进一步结合比对,可发现红外谱图聚为一类的样本之间有较大的色差,而色差很小的样本其红外谱图有较大差异,从而可将56份黑色字迹区分,为字迹的鉴定提供了新思路和新方法。关键词：黑色字迹;显微分光光度法;显微红外光谱法;相似度;聚类分析;色差0|524|7更新时间：2025-02-21
- 摘要：在全因子实验设计方法筛选出顶空条件主要影响因素的基础上,利用中心复合设计实验方法对主要影响因素的取值进行了优化,从而建立了适用于水基型胶粘剂中苯系物分析检测的顶空进样气相色谱-质谱法。实验结果表明,在0.1～10mg/L范围内,各目标组分呈现良好的线性相关,检出限与定量下限均低于国家标准规定的最低限量值0.2g/kg。所有目标组分在0.5、1、5mg/L加标水平下的平均回收率为82%～106%,相对标准偏差为2.6%～9.4%。对实际样品的检测结果表明,与国标方法相比,该方法能更好地避免基质干扰,检测结果更可靠。关键词：全因子实验设计;中心复合设计;苯系物;水基型胶粘剂;顶空进样气相色谱-质谱法0|246|9更新时间：2025-02-21
- 摘要：采用XRD和SEM表征粉煤灰-石灰体系蒸压反应中水石榴石的形成与转变,采用FTIR、ICP-AES等手段分析相关反应机理。结果表明:在粉煤灰-石灰蒸压体系中,反应开始时,氢氧化钙大量参与反应,快速生成结晶完整的水石榴石。随着蒸压时间的延长,体系中硅和铝继续从粉煤灰中溶出,改变了水石榴石所处的碱性环境,水石榴石开始分解,进而生成水化硅酸钙。水石榴石少量分解时,水化硅酸钙以细小的纤维状形式存在;大量分解时,水化产物逐步发育为结晶良好的水化硅酸钙。关键词：水石榴石;蒸压;水化硅酸钙0|440|6更新时间：2025-02-21
- 摘要：采用响应面法(RSM)优化了烟草中有机氯农药残留的加速溶剂萃取(ASE)条件,并利用气相色谱-质谱法进行定性定量分析。以有机氯农药平均回收率为指标,考察了加速溶剂萃取过程中提取溶剂、萃取温度、冲洗溶剂体积、循环次数和吹扫时间等因素对烟草中有机氯提取效果的影响。经响应面优化的最佳ASE条件为:提取溶剂为正己烷-丙酮(体积比9:1),萃取温度107℃,冲洗体积92%,吹扫时间92s,循环次数3次。在优化条件下,烟草有机氯农药萃取回收率理论预测值为96.5%,验证值为94.9%。结果表明,响应面法适用于烟草中有机氯农药残留加速溶剂萃取条件的优化,经优化得到的萃取参数准确可靠,具有实用价值。关键词：响应面法;有机氯农药残留;加速溶剂萃取;气相色谱-质谱联用;烟草0|329|6更新时间：2025-02-21
- 摘要：制备了一种血红素修饰碳糊电极,用循环伏安法研究了甲巯咪唑在该修饰碳糊电极上的电化学响应特征,并对各实验参数进行了优化。相对于裸碳糊电极,甲巯咪唑在血红素修饰碳糊电极上的氧化峰电位明显负移,氧化峰电流大大提高,说明血红素对甲巯咪唑的氧化具有一定的促进作用。微分脉冲伏安实验结果表明,甲巯咪唑的氧化峰电流与其浓度在4×10-7～2×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2×10-7mol/L。该修饰碳糊电极显示了较好的抗干扰能力,尿酸几乎不干扰测定。用于实际尿样中甲巯咪唑的加标回收测定,结果满意。关键词：甲巯咪唑;氯化血红素;循环伏安法;微分脉冲伏安法;修饰碳糊电极0|210|5更新时间：2025-02-21
- 摘要：以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析。结果表明,1000mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10mL二氯甲烷作为洗脱剂,上样速率5mL/min,水样中甲醇体积分数为15%的条件下,16种多环芳烃有较好的回收率,竹炭固相萃取柱的穿透体积大于500mL,通过实验比较竹炭的萃取回收率优于商品化的C18固相萃取柱。16种多环芳烃的质量浓度在10～500ng/L范围内与峰面积的线性关系良好(苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(g,h,i)苝为25～500ng/L),相关系数为0.9836～0.9984。方法的检出限为0.6～8.0ng/L,实际水样的加标回收率为67%～113%,相对标准偏差为2.1%～11.3%。通过对白沙河河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定。关键词：竹炭;固相萃取;气相色谱-质谱法;多环芳烃;水样0|1197|13更新时间：2025-02-21
研究报告
- 摘要：研究从硝酸、硫酸和盐酸介质中用异戊醇萃取Re(Ⅶ)的过程,探讨了酸浓度和萃取剂用量对萃取率的影响。紫外-可见光谱证实了异戊醇萃取Re(Ⅶ)为离子缔合体系的阴离子交换反应。用同位素稀释法结合电感耦合等离子体质谱仪对黄铁矿、黄铜矿、磁铁矿和橄辉岩等地质样品中的痕量Re进行了准确测定。以橄榄岩国际标样(CCRMP,WPR-1)为监控样品,5次重复分析的平均结果(10.67ng/g)与文献报道的分析结果(10.83ng/g)一致。对黄铜矿单矿物样品中的Re进行分析,5次重复分析的相对标准偏差为1.03%。关键词：异戊醇;铼;萃取;地质样品0|193|6更新时间：2025-02-21
- 摘要：合成了一种新型的巯基化合物,在金电极上形成自组装膜,以循环伏安法和电化学阻抗法(EIS)对自组装膜进行表征,基于其末端的氨基对铜离子的配位效应,实现了对铜离子的快速检测,并优化了沉积时间、pH、静止时间、沉积电压等检测条件。同时研究了铜离子与人血清白蛋白的相互作用。结果表明,该组装膜在2×10-7～2.5×10-3mol/L范围内对铜离子有线性响应,检出限为0.05μmol.L-1,其与蛋白的结合常数为2.20×103L/mol。银离子、锌离子等对铜离子的测定几乎没有干扰。关键词：自组装;铜;人血清白蛋白;膜修饰电极;巯基化合物0|485|3更新时间：2025-02-21
- 摘要：该文以壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(NPES)与琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠(AOT)复配体系为主表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,以柴油为油相,研究了反胶束增溶体系的粘度和电导率等物理化学性质;利用脉冲核磁共振图谱中水的T2弛豫时间分布曲线,研究了反胶束溶液中水的结合状态和分布,采用正规溶液理论计算了NPES/AOT的相互作用参数β值(-7.78),研究结果表明二者存在较强的协同效应,从理论上解释了二者在反胶束溶液中的最佳比例和协同增效作用。关键词：壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(NPES);琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠(AOT);反胶束;协同效应;增溶0|171|3更新时间：2025-02-21
- 摘要：基于非水毛细管电泳中非水介质、电解质、缓冲溶液的pH以及分离电压等影响因素,通过正交实验设计和毛细管电泳联用对2,4-滴、2,4,5-涕、麦草畏3种酸性除草剂标准样品以及200个烟草样品中的3种除草剂残留进行测定。优化的电泳条件:40mmol/LNH4Ac-乙腈(体积比1:9),用氨水将表观pH(pH*)调为9.7;分离电压-25kV;压差进样:5.25Pa×10s;检测波长200nm;石英毛细管柱:50μmi.d.×46cm(有效长度37.5cm)。在优化电泳条件下,3种除草剂在1.0～50mg/L范围内线性关系良好。2,4-滴、麦草畏、2,4,5-涕的检出限分别为0.5、0.6、0.5mg/L(S/N=3),回收率为81%～84%。关键词：非水毛细管电泳;非水介质;正交实验设计;酸性除草剂0|148|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了测定减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。减肥保健食品经微波辅助萃取后,经Waters Atlantis T3柱(3μm,150mm×2.1mm)分离,采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z496.3>319.2、m/z496.3>160.0,定量离子对为m/z496.3>160.0。结果表明,奥利司他的仪器检出限为0.2μg/L;在0.2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为86%～104%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加奥利司他的快速检测。关键词：高效液相色谱-串联质谱;微波辅助萃取;奥利司他;裂解途径;减肥保健食品0|295|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：合成了一种水溶性离子液体1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸([i-Bmim]BF4),将其用于呕吐毒素(DON)的酶联免疫检测,结果表明,当体系中[i-Bmim]BF4的浓度为0.014g/mL时,其定量下限为1.41μg/L,比不含该离子液体体系的定量下限4.57μg/L提高了约69%;半数抑制浓度为30.20μg/L;重复测定多次,其半数抑制浓度平均值为29.71μg/L,相对标准偏差为3.26%;用T-2毒素代替DON进行了特异性试验,结果显示,不含离子液体体系中DON与T-2毒素、NIV的交叉反应率相对较高(分别为20.1%、14.9%),而含有0.014g/mL该离子液体体系中DON与T-2毒素、NIV的交叉反应率分别为15.3%、10.2%。方法用于啤酒和麦芽汁中DON加标回收率的测定,实验表明,当体系中[i-Bmim]BF4浓度为0.014g/mL,DON的加标浓度分别为50、70mg/L时,其样品加标回收率均为98%,相对标准偏差分别为2.96%、6.02%。关键词：离子液体;1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸;呕吐毒素;酶联免疫检测0|211|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定含氟水性涂料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法。含氟水性涂料中的PFOS采用超声提取,上清液经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液经0.2μm有机滤膜过滤后,以80:20(体积比)的乙腈-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)模式测定。用2个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS在0.002～0.1mg/L范围内线性良好(r=0.9995),回收率为96%～101%,相对标准偏差为0.54%～2.92%,方法的定量下限(S/N≥10)为2mg/L(0.0002%),满足欧盟法规对含氟水性涂料中PFOS的限量检测要求。关键词：高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);全氟辛烷磺酰基化合物;含氟水性涂料;固相萃取0|349|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了动物源食品中林可霉素、克林霉素、吡利霉素、红霉素、泰乐菌素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、吉他霉素、克拉霉素、阿奇霉素、罗红霉素和交沙霉素13种林可胺类和大环内酯类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。动物组织样品经乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和50mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测。结果表明:13种药物在5～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,13种药物在动物组织中的检出限均为1μg/kg,定量下限均为2.5μg/kg。以2.5、25、100μg/kg3个水平进行回收实验,13种药物的回收率为72%～104%,批内批间相对标准偏差为4.8%～14.3%。关键词：超高效液相色谱-串联质谱;林可胺类;大环内酯类;残留;动物源食品0|616|16更新时间：2025-02-21
- 摘要：研究了Se(Ⅳ)-丁基罗丹明B与L-色氨酸结合物在β-环糊精(β-CD)介质中的荧光光谱行为。加入L-色氨酸可使Se(Ⅳ)-丁基罗丹明B体系发生荧光猝灭,β-CD的加入导致溶液中荧光猝灭值ΔIF增加,且L-色氨酸的质量浓度与ΔIF呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭测定L-色氨酸的新方法。优化了实验条件,结果表明:β-CD对测定具有增敏作用,色氨酸的质量浓度在1.0～30.0mg/L范围内与荧光强度呈线性关系,回归方程为ΔIF=399.1ρ(mg/L)+258.9,相关系数r=0.9993,检出限为0.21mg/L。将方法用于粮食样品中L-色氨酸的测定,结果令人满意。关键词：L-色氨酸;Se(Ⅳ);丁基罗丹明B;β-环糊精;荧光猝灭0|258|2更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了HPLC-柱后衍生-紫外可见检测器在线测定海带淀粉相对分子质量的方法。以10μ/TSK G3000PW300mm×7.5mmi.d.凝胶柱为色谱柱,0.02%NaN3-0.1mol.L-1NaNO3溶液为色谱柱流动相,流速为0.5mL.min-1;以pH8.0的0.01%刚果红-0.1mol.L-1磷酸缓冲液为柱后流动相,流速0.5mL.min-1;柱后衍生温度为60℃;二极管阵列检测器于550nm检测。多糖相对分子质量标准曲线的线性范围为505～133800u,相关系数(R2)为0.9993;海带淀粉的检出限(S/N=3)为30mg.L-1,保留时间的相对标准偏差为1.89%(n=6)。该方法能够实现在线检测,无需对海带多糖粗提物进行分离纯化。关键词：海带淀粉;相对分子质量;高效液相色谱;柱后衍生;刚果红0|329|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了测定牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经C18和NH2基固相萃取柱净化后,苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱分离,并在正离子电离模式和多反应监测模式下,用基质匹配标准校正方法补偿基质效应,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限分别为0.07、0.39μg/kg,定量下限分别为0.2、0.95μg/kg。在4、10μg/kg加标水平下,牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率为76%～90%,相对标准偏差为5.0%～15.2%。关键词：奶制品;超高效液相色谱-串联质谱;固相萃取;苯甲酸雌二醇0|416|8更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了液相色谱串联质谱法测定动物源食品(猪肝、猪肾、猪肉、鳗鱼、蜂蜜、鸡蛋)中呋喃苯烯酸钠残留的检测方法。样品采用乙腈提取,正己烷萃取净化,并对液相色谱串联质谱分离条件以及样品前处理条件进行了优化。呋喃苯烯酸钠的线性范围为2.0～50.0μg/L,线性良好,相关系数均大于0.9990,回收率为82%～90%,日内相对标准偏差为0.9%～5.8%,方法的定量下限为5.0μg/kg。方法可满足进出口动物源食品中呋喃苯烯酸钠残留的确证与测定。关键词：动物源食品;呋喃苯烯酸钠;残留;液相色谱串联质谱0|246|2更新时间：2025-02-21
- 摘要：研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定六氟磷酸根,采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,以苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及pH值、色谱柱温度对分离测定六氟磷酸根的影响。最佳色谱条件为:以pH7.5的1.0mmol/L苯甲酸为淋洗液,流速1.0mL/min,色谱柱温40℃。在此条件下,PF6-的保留时间为12min。该法测定六氟磷酸根的检出限(S/N=2)为9.2mg/L,标准曲线的线性范围为20.0～200.0mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.6%。方法用于测定离子液体中的六氟磷酸根,加标回收率为98%～100%。关键词：离子色谱法;六氟磷酸根;电导检测;离子液体0|257|12更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了柱前衍生反相高效液相色谱法测定制剂及保健品中的氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)的含量,利用邻苯二甲醛与氨基葡萄糖盐酸盐中的氨基进行柱前在线衍生化反应,C18色谱柱洗脱,用荧光检测器(激发340nm,发射450nm)测定。流动相A为10mmol.L-1Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液(pH7.2,PBS),含0.5%(体积分数)四氢呋喃;流动相B为PBS-甲醇-乙腈(体积比50:35:15)。线性范围为1.0～100.0mg.L-1,相关系数为0.9999,GAH的定量下限为1.0mg.L-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.12%和1.69%,加标回收率为99%～101%。关键词：氨基葡萄糖;高效液相色谱;邻苯二甲醛;柱前衍生0|494|6更新时间：2025-02-21
研究简报
- 摘要：研究了几种常规前处理方法对玻璃澄清剂中砷测定的影响,建立了一种预氧化处理、后酸式湿分解的前处理方法。较传统碱熔法而言,该方法简单方便且可操作性强,同时可避免传统酸溶分解过程中可能造成的砷挥发损失。对预氧化处理使用的氧化剂和预氧化过程进行了筛选与优化,确定了4种湿式预氧化-酸消化分解方法,并利用端视电感耦合等离子体发射光谱实现了砷的直接测定。通过精密度和准确度实验,得到4种方法的相对标准偏差均小于2%,样品的加标回收率为98%～106%,表明该前处理方法准确度高、精密度好。将所建立的分析方法用于玻璃澄清剂样品的测定,结果令人满意。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱;玻璃澄清剂;前处理;砷0|162|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：采用高效液相色谱法,在多糖类手性固定相Chiralpak IC上成功拆分了2种降糖类手性药物罗格列酮与吡格列酮,考察了流动相、流速、温度、酸碱添加剂等对手性分离的影响。以正己烷-异丙醇(70:30,体积比)为流动相,在流速1.0mL/min、检测波长254nm、柱温35℃的条件下,罗格列酮与吡格列酮均得到良好分离,选择因子(α)分别为1.29、1.22,分离度(Rs)分别为7.07、5.56;该法不仅适用于此类手性药物的生产及质量控制,同时还可应用于对映体制备。关键词：手性分离;手性固定相;罗格列酮;吡格列酮;高效液相色谱0|327|2更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了反相离子对高效液相色谱法测定中成药和保健食品中盐酸西布曲明含量的方法。最佳实验条件为:以ODS-2Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm,Thermo)为色谱柱,以体积比为10:3:7的甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液为流动相,检测波长223nm,流速1.0mL/min。结果表明,盐酸西布曲明在0.536～107.2mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为98%,相对标准偏差为1.2%。该方法简便快捷、精密度较高、结果准确,可用于药品监督检验。关键词：反相离子对高效液相色谱法;盐酸西布曲明;中成药;保健食品0|228|4更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了固相萃取(SPE)/气相色谱-质谱(GC-MS)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法。利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC-MS进行检测,选择定量离子m/z403,选择定性离子m/z421、55、213、371。6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05mg/kg,检出限为0.01mg/kg,在0.05～100mg/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法。关键词：丁烯氟虫腈;菠菜;固相萃取;气相色谱-质谱法0|222|11更新时间：2025-02-21
实验技术
- 摘要：激光诱导荧光检测器是目前最灵敏的检测器之一,已广泛用于毛细管电泳DNA分析中。该文对毛细管电泳-激光诱导荧光技术在DNA分析中3种主要的DNA荧光标记方式:荧光基团共价标记、PCR后标记、内插荧光染料标记进行了综述,并对其发展前景进行了展望。引用了78篇文献。关键词：毛细管电泳;激光诱导荧光;荧光标记;荧光染料;DNA0|800|3更新时间：2025-02-21
综述
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