最新刊期
      2009 年 第 7 期

        研究报告

      • ATP与氨基酸弱相互作用的质谱与理论计算研究

        刘继红, 曹书霞, 贾斌, 卢建莎, 廖新成, 赵玉芬
        2009(7): 757-763.
        摘要：利用电喷雾质谱、荧光、核磁和理论计算研究了ATP与19种氨基酸的弱相互作用。在质谱中发现除甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)外,其它氨基酸均可观测到与ATP因弱相互作用形成的复合物离子。利用不同质谱锥孔电压下复合物稳定性的不同,分析了侧链基团对ATP与19种氨基酸弱相互作用的影响。并利用荧光光谱和核磁共振波谱法研究了芳香性氨基酸与ATP的弱相互作用。结果表明,氨基酸与ATP的弱相互作用强弱顺序为:色氨酸(Trp)>苯丙氨酸(Phe)>具有R‖C—NH2的氨基酸>具有—RCOOH、—R—NH2的氨基酸>具有—RSH、—ROH的氨基酸>R为长链的氨基酸>R为短链的氨基酸。不同官能团的氨基酸与ATP的弱相互作用的模拟计算也证实了此结论,并发现氨基酸的主侧链基团与ATP分子基团间的多个分子间因氢键作用使复合物能稳定存在。这一结果将为预测蛋白与ATP结合位点及研究ATP的识别机理提供依据。  
        关键词：三磷酸腺苷(ATP);氨基酸;弱相互作用;电喷雾质谱;理论计算   
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        更新时间：2025-02-21

      • 禽流感病毒流式微球量子点探针免疫诊断新方法

        王楠, 邹明强, 汪明, 李锦丰, 薛强, 张帆
        2009(7): 764-768.
        摘要：采用微波法水相中合成羧基化的绿色量子点,通过羧基与禽流感单克隆抗体氨基的共价结合,制备了检测禽流感病毒的探针,并结合流式微球技术,建立了量子点生物探针流式微球免疫检测禽流感病毒的新方法。以聚苯乙烯微球为蛋白质载体,将多克隆抗体包被到荧光微球上,依次加入待测抗原和量子点生物探针,形成双抗体夹心复合物,用流式细胞仪进行检测。实验结果表明,多抗和单抗的最佳质量浓度分别为92和4 mg/L,检测禽流感病毒比双抗体夹心ELISA灵敏16倍,比FITC标记单抗检测方法灵敏4倍。对阳性尿囊液的检测与ELISA呈现良好的相关性,不与鸡传染性支气管炎病毒、鸡马力克氏病毒、新城疫病毒等发生交叉反应。  
        关键词：量子点探针;流式微球;禽流感病毒;免疫诊断   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用分子筛修饰制备的NO传感器的电化学性能研究

        宋金娜, 于峰, 黄郁芳, 黄曜
        2009(7): 769-772.
        摘要：采用层层组装方法(LBL),将纳米方钠石分子筛进一步修饰到经镍(Ⅱ)四磺酸基酞菁(NiTSPc)和全氟磺酸离子交联聚合物(Nafion)修饰的玻碳电极(GCE/NiTSPc/Nafion)表面上,制得一新型NO传感器GCE/NiTSPc/Nafion/(PDDA/Zeolite)5(PDDA即聚二甲基二烯丙基氯化铵),并对其电化学性能进行了研究。结果表明,纳米方钠石分子筛修饰膜不仅可提高电极检测NO的灵敏度(由26 mA/(mol.L-1)升至29 mA/(mol.L-1)),还可提高电极抵抗共存物干扰的能力。Nafion修饰层可使电极对抗坏血酸、多巴胺、肾上腺素及亚硝酸钾的响应分别降低19%、0%、11%、33%,而进一步修饰纳米方钠石分子筛后,电极对上述干扰物质的响应分别降低了68%、51%、52%和39%。  
        关键词：层层组装(LBL);一氧化氮传感器;分子筛修饰;电化学性能   
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        更新时间：2025-02-21
      • 韦寿莲, 刘君红, 严子军, 邓光辉
        2009(7): 773-779.
        摘要：组装了一种新型的微波辅助旋转回流装置,该装置的基本原理与微波辅助溶剂萃取的原理相同,但采用了旋转的技术以加速提取。应用该装置以正交实验筛选优化叶下珠中有机酸的提取工艺,并利用毛细管电泳技术分离测定了提取液中有机酸的含量以评价提取效果。最佳提取工艺:乙醚为溶剂,微波功率800W,提取时间4 min,溶剂用量300 mL。在该提取条件下,平行5次提取叶下珠中丁二酸、原儿茶酸、没食子酸、咖啡酸、阿魏酸的平均含量分别为42.2、103.5、436.2、123.8、67.4μg/g,相对标准偏差为0.87%3.7%,加标回收率为94%104%。将该法与常规的微波辅助提取法及回流提取法进行比较,结果表明,微波辅助旋转回流提取法提取效率明显优于其它2种方法。  
        关键词：叶下珠;有机酸;微波辅助旋转回流提取;毛细管电泳   
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        更新时间：2025-02-21

      • 直流磁控溅射Au膜的微观应变研究

        江锡顺, 宋学萍, 孙兆奇
        2009(7): 780-783.
        摘要：采用直流磁控溅射技术在室温下制备了厚度为108.4和215.6 nm的Au膜,膜厚由椭偏仪测定。利用常规CBD扫描模式对Au膜微结构进行分析,并采用剖面分析直接法测定Au膜的微观应变。X射线衍射(XRD)分析表明,Au膜在平行于基片表面沿<111>方向择优生长;衍射线剖面的宽化主要由晶格畸变所致。厚度为215.6 nm Au膜的微观应变量为0.065,比108.4 nm Au膜(0.055)略大。  
        关键词：X射线衍射;薄膜;微观应变;晶格畸变   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王凤美, 陈军辉, 林黎明, 汤志旭
        2009(7): 784-788.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素(林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素)的方法。样品均质后,用乙腈提取,正己烷净化,无水硫酸钠脱水。乙腈提取液减压浓缩后,氮气流吹干,甲醇溶解定容;采用UPLC-MS/MS电喷雾多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线定量。实验结果表明,12种大环内酯化合物在5100μg/kg范围内线性关系良好,检出限均为5.0μg/kg,定量下限为10μg/kg。5种空白基质样品中,10、25、50μg/kg加标水平的平均回收率为60%117%,相对标准偏差均在20%以内。该方法灵敏度高、重复性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的检测。  
        关键词：大环内酯抗生素;超高效液相色谱-串联质谱;动物源性食品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 以天青Ⅰ为介体的纳米金颗粒增强的葡萄糖传感器

        周勇
        2009(7): 789-793.
        摘要：采用层层自组装的方法和异种电荷互相吸引的原理,将Nafion修饰在金电极上固载带正电荷的天青Ⅰ,并利用天青Ⅰ中的氨基固载纳米金,再通过纳米金将酶固定在金电极表面,制成了葡萄糖传感器。采用循环伏安法和交流阻抗法,研究了金电极表面组装各层之后的电化学特征,以及电极对葡萄糖的电化学催化作用。结果表明,天青Ⅰ不仅可以固定酶和纳米金,而且还可以在酶和电极之间有效地传递电子。在优化的实验条件下,该传感器对葡萄糖响应的线性范围为5.1×10-64.0×10-3mol/L,检出限(S/N=3)为1.0μmol/L。该生物传感器显示出较好的稳定性和抗干扰能力,将其用于人体血清中葡萄糖的测定,结果令人满意。  
        关键词：葡萄糖生物传感器;纳米金颗粒;天青Ⅰ;循环伏安法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 樊苑牧, 贺小雨, 俞雪钧, 顾晓俊, 陈树兵, 湛嘉
        2009(7): 794-798.
        摘要：建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后,用0.1 mol/L硼砂溶液溶解,再经乙酸酐乙酰化后正己烷提取,用GC-MS测定,内标法定量。在0.0251.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 30.999 9,添加回收率为83%112%,相对标准偏差为0.26%8.82%。该方法简便、快速、灵敏度高,完全可满足进出口纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量检测的要求。  
        关键词：纺织品;氯酚;邻苯基苯酚;β-萘酚;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 对羟基苯甲酸酯分子印迹电化学传感器的研制

        方铖, 王阳, 曹玉华
        2009(7): 799-803.
        摘要：利用分子印迹技术,以对羟基苯甲酸乙酯为模板分子,甲基丙烯酸为单体,在玻碳电极表面原位聚合分子印迹聚合物敏感膜。采用方波伏安法对对羟基苯甲酸乙酯在该印迹电极上的电化学行为进行了研究,当响应时间为15 min时,0.95 V(vsSCE)处的峰电流与对羟基苯甲酸乙酯的浓度在2.0×10-62.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为1.0μmol/L,而相同条件下,对羟基苯甲酸乙酯在控制电极上的响应非常小并对浓度变化不灵敏;同时在印迹电极上氧化峰电位较在裸电极上发生了微弱正移。同一支印迹电极对对羟基苯甲酸乙酯响应值的RSD为4.3%(n=10)。该印迹电极对尼泊金酯类具有良好的选择性,对对羟基苯甲酸甲酯、丙酯以及丁酯的选择性系数分别为1.89、1.70和2.01;对结构相似的苯酚、对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸等响应不灵敏,对结构差异较大的如维生素C等几乎无响应。用该分子印迹电极对实际样品进行分析,加标回收率大于90%。  
        关键词：分子印迹聚合物膜;对羟基苯甲酸酯类;方波伏安法;电化学传感器   
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        更新时间：2025-02-21
      • 谢原利, 饶竹, 王晓华, 王沫
        2009(7): 804-808.
        摘要：建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:系统压力12.4 MPa,萃取溶剂为正己烷-丙酮(体积比1∶1),萃取温度100℃,静态萃取时间10 min,循环2次。萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后,氮吹至1.0 mL,于GC-MS仪上测定。结果表明,毒杀芬的线性范围为0.33 000 ng/g(毒杀芬总量),相关系数均不小于0.999 0,方法检出限为0.101.00 ng/g,平均回收率为86%104%,相对标准偏差(n=7)为6.8%13.5%。  
        关键词：加速溶剂萃取;气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCIMS);毒杀芬;土壤   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 罗晓虹, 妮娜, 刘凯, 卢志刚
        2009(7): 809-813.
        摘要：用壳聚糖对多壁碳纳米管进行修饰,构建了一种用于固定血红蛋白的新型复合材料,并研究了血红蛋白在该碳纳米管上的电化学性质及其对过氧化氢的电催化活性。扫描电镜结果表明,壳聚糖修饰的多壁碳纳米管呈单一的纳米管状,并能均匀分散在玻碳电极表面。紫外光谱分析表明血红蛋白在该复合膜内能很好地保持其原有的二级结构。将该材料固定在玻碳电极上后,血红蛋白能成功地实现其直接电化学。根据峰电位差随着扫描的变化,计算得到血红蛋白在壳聚糖修饰的碳纳米管膜上的电荷转移系数为0.57,表观电子转移速率常数为7.02 s-1。同时,该电极对过氧化氢显示出良好的催化性能,电流响应信号与H2O2浓度在1.0×10-61.5×10-3mol/L间呈线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L。修饰电极显示了良好的稳定性。  
        关键词：血红蛋白;壳聚糖;多壁碳纳米管;直接电化学;过氧化氢   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李伯彬, 张普敦
        2009(7): 814-818.
        摘要：采用快扫描傅立叶变换红外光声光谱研究了苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物/聚对苯二甲酸乙二醇酯(SBS/PET)双层复合材料。以碳黑膜作参比,氦气作吹扫气体,分辨率设定为8 cm-1,通过调节干涉仪动镜速率,获得了不同实验条件下的红外光声光谱图。比较了相同和不同速率时单一样品以及样品间的光谱变化。对3种不同表层厚度的样品,在同一动镜速率下,表层SBS越薄,其光谱信息越小,通过对特征吸收峰强度的对比,有效比较了其样品表层的厚度。随着动镜速率的逐渐增大,表层光谱特征被相对加强,同时底层光谱特征相对减弱。研究表明,采用快扫描红外光声光谱,在不破坏、不接触双层样品的情况下,通过改变动镜速率即可对表层和底层材料进行分析,并对表层SBS膜厚度进行区分。  
        关键词：光声光谱;傅立叶变换红外光谱;快扫描;层状复合材料   
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        更新时间：2025-02-21

      • 磷钨酸改性蒙脱土修饰电极对多巴胺与尿酸的测定

        何晓英, 蒋晓丽, 李容, 张艳
        2009(7): 819-823.
        摘要：制作了磷钨酸改性蒙脱土修饰电极(PTA-MMT/GCE),研究了该电极对多巴胺(DA)和尿酸(UA)的电化学响应特性。结果表明:在pH 6.5的PBS缓冲溶液中,DA在该电极上出现1对氧化还原峰,是受扩散控制的可逆电化学过程;UA在该修饰电极上0.328 V处出现一明显的氧化峰,电极过程为受扩散控制完全不可逆的过程。计算了DA和UA在该修饰电极上的反应电子数n和扩散系数。通过对比改性前后修饰电极的交流阻抗图,研究了电极表面的特性。用循环伏安法讨论了缓冲溶液、pH值、修饰剂用量、扫描速率及温度对测定的影响。在pH 6.5的PBS溶液中,DA和UA的氧化峰得到了较好地分离,且DA、UA的峰电流强度与浓度分别在2.0110.0和20.0350.0μmol.L-1范围内呈良好的线性关系。运用该电极对盐酸多巴胺注射液以及人尿进行检测,效果良好,样品回收率分别为94%102%、93%97%。  
        关键词：磷钨酸;蒙脱土(MMT);修饰电极;多巴胺;尿酸   
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        更新时间：2025-02-21
      • 胡孙林, 沈辉, 戴维列, 张小婷, 钟伟健, 方超, 王松才
        2009(7): 824-828.
        摘要：对7种真假纸币样本和2003年2008年的32宗诈骗案件中共计225件被染黑的真假纸币物证,采用微束X射线荧光光谱仪(micro-XRF)分析其二维元素分布。结果表明:纸币元素分布特征都具有特定性,相同面额相同年版的纸币元素分布特征相同,相同面额不同年版的纸币元素分布特征有差异;真假纸币元素分布特征存在显著差异;被染黑的纸币元素分布特征与原纸币相同;因而可根据被染黑真假纸币的元素分布特征,鉴定其真伪并判断纸币种类。微束XRF分析在实际案件中黑色纸张物证的检验准确率为100%。因此,微束XRF技术能有效检验被染料染黑的真假纸币,具有灵敏度高,分析过程中不破坏样品,结果准确的特点,在该类物证的检验中具有较高的应用价值。  
        关键词：微束X射线荧光光谱;元素分布;黑色纸张物证   
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        更新时间：2025-02-21
      • 周林军, 刘济宁, 石利利, 单正军, 陈国松, 吕凤兰
        2009(7): 829-833.
        摘要：在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐,用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质,再在酸性条件下经5 mL甲基叔丁基醚提取,重氮甲烷甲基衍生化30 min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析,以4,4-二溴八氟联苯为内标物进行定量。茅草枯、麦草威、2,4-D、五氯苯酚的质量浓度分别在5.0500、1.0200、5.0500、0.5100μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.994 50.998 0),检出限分别为1.0、0.5、1.0、0.1μg/L。用该法测定南京玄武湖水样中的茅草枯,其质量浓度为7.1μg/L,4种被测组分在高、中和低添加水平下的回收率分别为102%105%、96%110%、87%109%。同时建立了一种生产重氮甲烷的新原料——N-亚硝基-N-甲基脲的简易方法。  
        关键词：氯代酸除草剂;气相色谱;甲基衍生化;微萃取   
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        更新时间：2025-02-21
      • 蒋原, 沈崇钰, 姚义刚, 丁涛, 贾涛, 赵厚民, 徐锦忠
        2009(7): 834-837.
        摘要：利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、鮰鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂。除蜂王浆基质直接用10%三氯乙酸溶液提取外,其余基质均用10%三氯乙酸-乙腈(体积比7∶3)混合溶液提取,提取溶液过阳离子交换固相萃取柱进行富集和净化。采用C18色谱柱,流动相为甲醇和0.1%甲酸溶液。选择1个母离子和2个子离子进行反应监测,对3种磺胺类药物增效剂残留进行定性,选择信号最强的子离子进行定量。在2100μg/L范围内,分析物的线性相关系数r>0.992。通过实际样品添加回收实验,所有基质定量下限为5.0μg/kg,3个添加水平的回收率为63%89%,相对标准偏差为3.2%6.9%。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱;磺胺类药物增效剂;动物源性食品;三甲氧苄氨嘧啶;二甲氧苄氨嘧啶;奥美普林   
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        更新时间：2025-02-21

      • 磺胺类人工合成甜味剂的毛细管电泳/电导法分离检测

        蒋奕修, 魏瑞霞, 杨桂珍, 罗晓东, 李秀英, 谢天尧
        2009(7): 838-841.
        摘要：采用15 mmol/L Tris-10 mmol/L H3BO3-0.2 mmol/L EDTA为电泳运行液,0.2%四乙烯五胺为电渗流抑制剂,融硅石英毛细管(45 cm×50μm),负高压分离(-15 kV),柱端接触式电导检测,建立了磺胺类人工合成甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素)的高效毛细管电泳/电导法分离检测方法。糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的线性检测范围分别为0.8120、1.1120、1.5120μmol/L,检出限分别为0.3、0.4、0.6μmol/L。详细讨论了电泳运行液的组成、浓度以及进样方式对灵敏度和分离度的影响。该法用于市售饮料中3种甜味剂的分离检测,结果满意。  
        关键词：磺胺类人工合成甜味剂;毛细管电泳;电导检测;糖精钠;安赛蜜;甜蜜素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 失活加氢精制催化剂中硫铁相的高分辨透射电镜研究

        杨卫亚, 沈智奇, 杨占林, 王丽华, 凌凤香, 孙万付
        2009(7): 842-845.
        摘要：利用高分辨透射电镜(HRTEM)结合X射线能谱仪(EDS)和选区电子衍射(SAED)分析,对运转后的加氢精制催化剂中含有的微量未知相的化学组成、晶体结构进行了研究。通过X射线能谱仪确定该未知相主要成分为硫和铁。根据选区电子衍射结果,该硫铁相为单晶结构。采用样品倾转的方法,获得3幅不同取向的选区电子衍射图,根据衍射谱中衍射斑点对应的晶体学信息及3幅电子衍射图取向间的夹角关系,确定该硫铁化合物属于正交晶系的硫化亚铁,分子式为Fe0.91S。该催化剂应用于高温高压下的加氢环境中,其中原料油中的酸性物质,尤其是环烷酸对加氢设备材质的腐蚀是导致硫铁化合物相形成的主要原因,并由此探讨了硫铁化合物相的形成机制。  
        关键词：加氢精制;催化剂;硫化亚铁;高分辨透射电镜   
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        更新时间：2025-02-21

      • 植物源食品中6种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定

        吴俐, 陈铭学, 牟仁祥, 应兴华, 曹赵云
        2009(7): 846-848.
        摘要：建立了同时测定6种三唑类杀菌剂(四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑)残留量的气相色谱方法。植物源食品采用乙腈溶剂提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定。结果表明:6种三唑类杀菌剂在0.010.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,样品添加水平为0.050.20 mg/kg时的平均加标回收率为87%110%,相对标准偏差为3.0%5.6%,方法的检出限为0.0020.007 mg/kg。该方法可同时满足植物源食品中多种三唑类杀菌剂残留量的检测需要。  
        关键词：三唑类杀菌剂;植物源食品;气相色谱法;电子捕获检测器(ECD)   
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        更新时间：2025-02-21

      • NMR对MDI在稀溶液中水解反应机理的表征

        陈冬梅, 张玉冰
        2009(7): 849-854.
        摘要：采用核磁共振波谱(NMR)研究了二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)在稀溶液中的水解反应机理。将同一MDI样品分别溶解在氘代氯仿、氘代丙酮和加入少量水分的氘代二甲基亚砜溶剂(DMSO)中,进行核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)测试。结果显示,MDI在含水的DMSO溶剂中测得的谱图与氘代氯仿、氘代丙酮中的差别显著。对该溶液进行了13C-1H异核近程相关(HMQC)、13C-1H异核远程相关(HM-BC)及碳原子级数(DEPT135)测试,并利用经验公式对其进行了详细归属,确认了反应产物的结构。分析得知MDI在含水溶剂中迅速反应,异氰酸酯基转化为脲基和氨基基团。异氰酸酯与水反应生成氨基基团,其与异氰酸酯反应活性比水高,对位取代氨基与水的竞聚率比值为7.1,邻位为1.4,对位取代氨基活性约是邻位的5倍。  
        关键词：核磁共振波谱(NMR);表征;水解;二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种新的测定微粒的电化学技术

        秦泉, AUBRIET Hugue, PERDICAKIS Michel
        2009(7): 855-858.
        摘要：设计了一种由2个石墨电极短路相连组成工作电极的新的电化学池装置。操作时首先通过外力按压使极少量固体微粒粘附在其中一个石墨电极表面上,然后在溶液存在下将微粒夹紧并固定在2个石墨电极表面之间进行电化学测定。电化学转化过程中生成的可溶性物质被封闭在2个石墨电极表面之间而得到测定。用该技术对钯沉积在氧化铝上而组成的催化剂的电化学行为以及黄铁矿的电化学行为进行了研究。结果表明,其兼具可电解粘合剂碳糊电极和固体微粒伏安法(voltammetry of microparticles)技术的优点而避免了各自的缺点:即不使用粘合剂,从而消除了粘合剂中杂质产生的氧化或还原电流的影响;可测定电化学转化过程中生成的可溶性物质;分辨率好、易于操作。  
        关键词：电化学技术;固体微粒伏安法;可电解粘合剂碳糊电极;微粒   
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        更新时间：2025-02-21

      • 人体尿液中双酚A与壬基酚的同位素稀释的LC-MS/MS分析

        岳强, 于志强, 王德超, 盛国英, 傅家谟
        2009(7): 859-862.
        摘要：采用固相萃取、高效液相色谱-质谱/质谱仪同位素稀释技术,建立了尿中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的检测方法。液相色谱分离用C18柱,流动相为甲醇和水,负离子电喷雾模式电离,多反应离子监测方式检测,BPA和NP的定量离子对分别为m/z226.9/132.9、219.3/118.8,13C和氘代同位素化合物分别做回收率控制和内标定量。BPA和NP的基质加标回收率分别为86%106%、90%114%,定量下限分别为0.97、2.3μg/L。实际尿样的测定验证了该方法的可行性。  
        关键词：双酚A;壬基酚;尿液;固相萃取;液相色谱-串联质谱   
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        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定

        孙福生, 董杰
        2009(7): 863-866.
        摘要：应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留。优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6μL、单滴体积2μL、搅拌速率350 r/min、萃取时间40 min、水溶液温度35℃、无盐度。水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清。反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0 mL/min、柱温25℃、224 nm检测。方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.050μg/L、0.02μg/L、6.1%和427倍。采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98%106%。  
        关键词：单滴微萃取(SDME);百菌清;反相液相色谱(RPLC);环境水样   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李晓鹏, 周围, 王虎成, 龙丹凤, 周建伟, 龙瑞军
        2009(7): 867-871.
        摘要：建立了牦牛血浆及尿中的嘌呤衍生物及肌酐含量测定的HPLC/UVD方法。在室温条件下,以乙酸铵为流动相,分别以Lichrospher RP-C18Merck(4.6×250 mm,5μm i.d.)和5C18-AR-ⅢWaters(4.6×250 mm)为色谱柱,检测波长220 nm,流速1 mL/min,对尿囊素、尿酸、肌酐、黄嘌呤和次黄嘌呤进行了检测。方法检出限(LOD)为0.20.4μmol/L,血样和尿样的加标回收率分别为81%103%、83%104%。  
        关键词：高效液相色谱;嘌呤衍生物;肌酐;牛尿;牛血浆   
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        更新时间：2025-02-21

      • 液相微萃取/离子色谱测定牛奶中的氨

        仵靖, 杭义萍
        2009(7): 872-874.
        摘要：以水为微滴萃取溶剂,采用顶空液相微萃取/离子色谱检测了牛奶中的氨。优化了顶空液相微萃取的实验条件:pH=12,萃取温度为35℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为800 r/min,萃取溶剂体积为5μL。测定氨的线性范围为10300μg.L-1(R2=0.998),检出限达1.8μg.L-1,回收率为92%105%。  
        关键词：微滴萃取;离子色谱;氨;牛奶   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 磺酰脲类除草剂残留检测技术及其研究进展

        吕晓玲, 佘永新, 王荣艳, 王静
        2009(7): 875-880.
        摘要：磺酰脲类除草剂具有高效、低毒、低残留等特点,已经成为当前使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂在农业生产中的广泛使用,其残留问题以及对后茬作物产生的危害已经引起关注。由于磺酰脲类除草剂在环境和生物样品中痕量存在,且其化学和热不稳定,酸性条件下易水解,以及最大残留限量值日益严格,使其残留分析成为一项极具挑战性的工作。该文综述了近年来磺酰脲类除草剂残留分析的前处理方法和检测技术的研究进展,并详细介绍了分子印迹技术、在线联用技术和液相色谱-串联质谱技术在该类除草剂检测中的应用及其前景,为今后分析检测各类样品基质中磺酰脲类除草剂的残留提供参考和依据。  
        关键词：磺酰脲类除草剂;残留;检测;研究进展   
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        更新时间：2025-02-21
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