最新刊期
      2009 年 第 3 期

        研究报告

      • 浒苔中有毒有害元素及砷化学形态的研究

        曹煊, 李景喜, 余晶晶, 于振花, 杨黄浩, 王小如
        2009(3): 257-261.
        摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定浒苔中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,对各元素的线性关系良好(r=0.9993～0.9999),检出限为0.28～2.3μg/L,元素加标回收率为83%～108%,符合痕量分析要求。并利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对浒苔样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现其中砷主要以无机As(Ⅴ)和某种未知的砷形态存在,推测该未知砷形态为砷糖类物质。  
        关键词：微波消解;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;浒苔;砷化学形态   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种五元杂环β-环糊精固定相的合成及气相色谱性能研究

        申刚义, 崔箭, 杨新玲, 凌云
        2009(3): 262-266.
        摘要：制备了一种新的含多氮五元杂环类β-环糊精固定相2,6-二-O-甲基-3-O-亚甲基-[1-(1,2,4)-三唑基]-β-环糊精,对其气相色谱分离性能进行了研究。实验结果表明,杂环官能团的引入较大提高了该固定相的柱表面性能和色谱分离能力。不但对二甲苯、硝甲苯等难分离的芳香族位置异构体,而且对醇、胺、酯等多种类型的手性异构体均有很好的分离能力和手性选择能力。  
        关键词：毛细管气相色谱;β-环糊精衍生物;手性分离   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王建华, 郭翠, 庞国芳, 张艺兵
        2009(3): 267-271.
        摘要：采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。  
        关键词：气相色谱-质谱;同位素稀释;凝胶渗透色谱;净化;多环芳烃;植物油   
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        更新时间：2025-02-21
      • 侯冬梅, 尹凡
        2009(3): 272-276.
        摘要：利用Langmuir-Blodgett(LB)技术在氧化铟锡(ITO)电极上制备了分散均匀的二维纳米金单层膜,并将血红蛋白(Hb)直接固定于该修饰电极表面,研究了Hb在电极上的直接电化学行为。实验结果表明:纳米金可以改善Hb和电极间的直接电子传递,提高电子传递效率。Hb/Nano-Au修饰电极在pH5.0～9.0范围内的式电位与溶液pH呈线性关系,斜率为-57mV/pH,说明Hb的电子传递过程伴随质子转移;该修饰电极对H2O2具有良好的催化作用,在0.1mol/LpH7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,H2O2在2.5×10-6～4.1×10-4mol/L浓度范围内与响应电流呈良好的线性关系,检出限为6.2×10-7mol/L;其异相电子转移速率常数为0.66s-1,米氏常数为0.20mmol/L。  
        关键词：Langmuir-Blodgett技术;纳米金单层膜;血红蛋白;氧化铟锡电极;直接电化学   
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        更新时间：2025-02-21
      • 胡净宇, 王海舟
        2009(3): 277-282.
        摘要：详细研究了高温合金样品剥蚀过程中激光脉冲能量及频率与高温合金痕量元素信号强度的变化及其稳定性、能量密度对信号稳定性的影响,实现了激光对样品表面的层层剥蚀,从而使高温合金中低沸点元素被稳定地蒸发,并初步建立了激光剥蚀过程中理想的样品激发动力学模型。研究表明,激光剥蚀的过程是一个在固-液-气的相变基础上进行的热蒸发过程,分馏效应是基于各元素不同的蒸发能而发生的低沸点元素的选择性蒸发;随着剥蚀的层层推进,热效应的累积导致样品表面气化层下方的固-液相变,低熔点元素出现局域富集从而使信号增强是分馏效应的另一原因。  
        关键词：分馏效应;激光剥蚀;固体进样;电感耦合等离子体质谱;高温合金   
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        更新时间：2025-02-21

      • 三磷酸腺苷的电喷雾质谱裂解规律研究

        刘继红, 曹书霞, 卢建莎, 廖新成, 赵玉芬
        2009(3): 283-287.
        摘要：采用电喷雾离子阱质谱仪对正负离子模式下5′-三磷酸腺苷(adenosine 5′-triphosphate,ATP)的各种离子[ATP+H]+、[ATP-nH+(n+1)Na]+(n=0～4)、[ATP-H]-的裂解规律进行了系统研究,并提出可能的裂解过程。实验发现在裂解过程中,ATP脱去γ-磷酸时,不仅是P—O键断裂,还存在三磷酸链上β-P‖O中O先夺去碱基上的氨基或核糖环上的羟基中H、N或O再亲核进攻磷引发结构重排,脱去γ-磷酸得到一系列碎片离子。利用理论计算解释了2种重排途径的可能性与碎片离子的丰度差异。  
        关键词：5′-三磷酸腺苷(ATP);电喷雾多级质谱;裂解规律;理论计算   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种定量测定Pb2+的新型荧光探针的合成及性能

        陈群, 华仕能, 何明阳, 崔爱军
        2009(3): 288-291.
        摘要：以氟化硼络合二吡咯甲川类(BODIPY)染料为荧光团,二(2-羟基乙基)亚胺为识别体合成了一种新的对Pb2+具有高选择性的Pb2+荧光探针。在HEPES缓冲溶液(pH7.4)中,当Pb2+浓度达到1.0×10-5mol/L时肉眼可观察到探针荧光强度明显增强;当Pb2+浓度达到3.0×10-4mol/L时,探针荧光强度增大20倍以上,且识别作用不受其它金属离子(Na+、Mg2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+、Hg2+、Ag+、Cd2+、Cr3+、Fe3+)干扰。Pb2+浓度在0.2×10-5～5.0×10-5mol/L范围内,探针荧光强度与Pb2+浓度有较好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为0.2μmol/L。  
        关键词：氟化硼络合二吡咯甲川类染料;Pb2+;荧光探针;定量分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 马慧敏, 张文兵, 施小六, 于志强, 胡俊杰, 宋任芳, 盛国英, 傅家谟
        2009(3): 292-296.
        摘要：利用多重监测反应模式(MRM),通过对液相色谱及质谱条件的优化,建立了人体结肠癌组织样品中基因组DNA甲基化的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS/MS)检测方法,对结肠癌组织及癌旁组织中基因组DNA甲基化进行了检测。结果表明,5-甲基脱氧胞苷(5mdC)的检出限是1pg,线性范围为0.0375～0.5mg/L,工作曲线相关系数大于0.9990,该方法的相对标准偏差为2.32%～9.21%。结肠癌病人样品检测结果表明,结肠癌组织基因组DNA甲基化水平低于相应的癌旁组织(P<0.05)。  
        关键词：基因组DNA甲基化;结肠癌;液相色谱-电喷雾质谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 冯素萍, 刘慎坦, 杜伟, 郭波, 赵祥峰, 刘海彬
        2009(3): 297-300.
        摘要：连续提取法作为一种重要的化学分析方法,是土壤中重金属元素形态分析的主要环节,但同一种提取法对于不同的土壤类型及同类土壤中不同重金属形态的提取效果差异很大。该文采用改进的连续提取法对山东省常见的褐土、棕壤和潮土3种土壤分别进行实验并对重金属进行测定。分析结果显示土壤中4种重金属含量大小依次为:Fe>Mn>Zn>Cu,重金属元素形态以残渣态为主,水溶态含量较低;不同土壤类型中重金属含量大小依次为:褐土>潮土>棕壤。同时对BCR改进法和Tessier修正法进行了对比和探讨。  
        关键词：土壤;重金属元素;连续提取;形态分析;BCR法;Tessier法   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 对巯基苯硼酸/纳米金修饰玻碳电极用于葡萄糖的识别

        赵英曲, 罗红群, 李念兵
        2009(3): 301-305.
        摘要：采用自组装技术,将对巯基苯硼酸(MPBA)自组装于带正电荷纳米金(nano-gold,NG)修饰的玻碳电极(GCE)表面,从而制得用于识别葡萄糖的无酶传感器(MPBA/NG/GCE)。通过交流阻抗技术和循环伏安法考察了MPBA/NG/GCE修饰电极的表面电化学特性,同时研究了葡萄糖在该修饰电极上的电化学行为,讨论了利用该修饰电极测定葡萄糖的最佳条件。结果表明:在优化的条件下,氧化峰电流与葡萄糖浓度在1.0～150.0mmol/L范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ΔIp(μA)=3.37+0.342c(mmol/L),相关系数为r=0.999,检出限为3.8×10-5mol/L(S/N=3),可用于葡萄糖分子的电化学识别。  
        关键词：纳米金;对巯基苯硼酸;修饰电极;葡萄糖;识别   
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        更新时间：2025-02-21
      • 贺小雨, 陈树兵, 俞雪钧, 樊苑牧, 诸静, 谢东华
        2009(3): 306-309.
        摘要：建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1～2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02～0.1mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20μg/kg(S/N=3)。  
        关键词：禾草丹;溴氰菊酯;有机氯农药;冷冻去脂;水产品;固相萃取;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 牛组织中稳定性同位素碳、氮随饲料变化的研究

        孙丰梅, 于洪侠, 石光雨, 杨曙明, 刁其玉, 闫贵龙
        2009(3): 310-314.
        摘要：研究了饲料组成不同时,牛不同组织中δ13C和δ15N值的变化规律。将9头12～14月龄的青年牛随机分为3组,分别饲喂C4植物含量为100%、50%、0%的饲料,132d后屠宰。利用同位素比率质谱仪测定了牛尾毛、脱脂牛肉、粗脂肪、各种饲料的δ13C和δ15N值。结果表明,饲喂同种饲料的牛个体间碳、氮同位素组成随着时间的延长差异减小;牛尾毛、脱脂肌肉、粗脂肪中的δ13C值呈极显著相关性(P<0.01),并均与C4植物含量呈极显著的相关性(P<0.01);牛组织中的δ15N值并未随饲料呈现规律性变化。用牛组织中的δ13C值可以预测饲料中C4植物所占的比例,牛尾毛、脱脂肌肉、粗脂肪均可作为牛肉溯源的材料。  
        关键词：稳定性同位素;牛;饲料;δ13C;δ15N   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李育左, 张睿, 王海涛, 段宏安, 王沫, 李拓, 姚燕林, 张春伟
        2009(3): 315-318.
        摘要：建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、OasisHLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定。26种三嗪类除草剂在10～1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999。在10～100μg/kg范围内,平均加标回收率为74%～100%,相对标准偏差为2.1%～8.8%。该方法可同时满足进出口大米中多种三嗪类除草剂残留的检验需要。  
        关键词：高效液相色谱串联质谱;多残留检测;三嗪类除草剂;大米   
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        更新时间：2025-02-21
      • 田娟娟, 杜慧娟, 潘秋红, 段长青, 仇厚援
        2009(3): 319-325.
        摘要：分别采用电热板消解和密闭罐消解进行土壤样品前处理,根据加标回收实验和国家标准物质(GBW07403)验证实验,结果显示,使用电热板消解-ICP-MS法分析土壤中铍、锂、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、锶、锆、铌、钼、钯、银、镉、铟、锡、钡、钽、钨、铼、铊、铅、铀可获得较好的准确性和精密度,而密闭消解罐消解-ICP-MS法则更适于土壤中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥、铱、铂、金、钍的检测,各元素的检出限为0.311～94.36ng/L,相对标准偏差为0.55%～5.03%。表明不同消解方法适于土壤中不同矿质元素的检测。应用所建立的方法,对新疆地区2个葡萄园的土壤样品中49种矿质元素进行了分析。  
        关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);电热板消解;密闭消解罐消解;土壤;矿质元素   
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        更新时间：2025-02-21
      • 曾小明, 梁丰, 司士辉, 陈昕
        2009(3): 326-329.
        摘要：该研究发现采用紫外光照射钛电极表面氧化钛层能够光催化还原Hg2+生成Hg微粒,在Ti基电极上光化学沉积Hg比电化学沉积Hg对磺胺嘧啶具有更强的吸附作用,基于光化学沉积Hg/Ti电极建立了一种吸附溶出伏安法测定磺胺嘧啶的方法。详细考察了溶液pH值、吸附富集时间、溶出起始电位、扫描速率等对测定的影响。结果表明,在pH2.0的B-R缓冲溶液中,磺胺嘧啶在0.48V左右处产生1个灵敏的氧化峰,其峰电流与磺胺嘧啶的浓度在1.2×10-8～1×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9972),检出限达4.35nmol/L。  
        关键词：磺胺嘧啶;光化学还原;Hg/Ti电极;吸附溶出伏安法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 谭建华, 李慧勇, 郑艳明, 王继才, 陈乔华, 沈聪文, 郭长虹, 席绍峰, 李伟盛
        2009(3): 330-332.
        摘要：建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中指示性多氯联苯的分析方法。采用溶剂超声萃取样品,通过C18固相萃取柱、浓硫酸净化后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。并对不同的萃取溶剂和萃取方法进行了系统地比较,优化了实验条件,方法的回收率为88%～102%,相对标准偏差为3%～7%,定量下限为1.0μg/kg。  
        关键词：固相萃取;气相色谱-质谱;食品纸包装材料;多氯联苯   
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        更新时间：2025-02-21
      • 万贺, 白莎莎, 高瑛, 赖宇晴, 李海东, 张吉东
        2009(3): 333-336.
        摘要：采用掠入射X射线衍射方法对α相均聚辛基芴(PFO)薄膜的结晶性进行了表征,并探讨了不同仪器构型对实验结果的影响。结果表明,与常规X射线衍射方法相比,掠入射X射线衍射可以消除或减小基底的干扰并增大薄膜的衍射信号,能明显地测量出α相PFO薄膜的各衍射峰。采用较大狭缝的测试系统得到的信号较大,但是仪器的宽化因子也随之增大,通过比较发现利用Scherrer公式计算微晶尺寸时求解真实宽化因子使用公式B2-b2较好。  
        关键词：掠入射X射线衍射;聚芴薄膜;结晶性;α相聚辛基芴   
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        更新时间：2025-02-21

      • 双酚A在介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定

        韩清, 陈艳玲, 周闻云, 贾玉萍
        2009(3): 337-341.
        摘要：采用壳聚糖(CTS)作为有序介孔碳的分散剂,制备了有序介孔碳修饰玻碳电极(OMC/CTS/GCE)。用循环伏安法(CV)研究了环境激素双酚A在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为。结果表明,介孔碳修饰电极对双酚A有强烈的电催化作用,在pH8.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,双酚A在0.479V处有1个明显的氧化峰,峰电流与双酚A浓度在4.5×10-8～1.2×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-8mol.L-1(S/N=3,n=8)。该法用于湖水样品中双酚A含量的测定,回收率为98%～104%,并与荧光法对照,测定结果吻合。  
        关键词：双酚A;有序介孔碳;修饰电极;壳聚糖;电化学测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 填样深度对多晶粉末X射线衍射仪测试结果的影响研究

        程国峰, 杨传铮, 张健
        2009(3): 342-344.
        摘要：从理论和实验两个角度研究了填样深度对多晶粉末X射线衍射仪中实验结果——峰位、半高宽(FWHM)、衍射强度的影响。结果表明,在对称反射几何情况下,金属及其合金样品填样深度效应可以忽略,填样深度在0.2～0.5mm范围内能满足无穷厚度要求;对于绝大多数有机样品填样深度应不小于1.5mm。  
        关键词：填样深度;多晶粉末;X射线衍射仪;峰位;半高宽;衍射强度   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蛋白质的曙红Y-中性红逆向能量转移荧光法测定

        刘保生, 薛春丽, 王晶, 吕云开
        2009(3): 345-348.
        摘要：在pH2.35的B-R缓冲溶液中,酸性染料曙红Y(EY)与碱性染料中性红(NR)之间由于静电吸引能够发生有效的能量转移,使能量受体NR荧光增强,能量给体EY的荧光猝灭。在该体系中加入人血清白蛋白(HSA),由于竞争作用使得HSA的加入破坏了EY-NR间的能量转移,产生了明显的逆向反应,并且生成HSA-EY络合物,利用该络合物的荧光增加强度与HSA含量间的线性关系建立了一种测定微量血清蛋白的新方法。结果表明,血清蛋白工作曲线线性范围为0.6～12.0mg/L;方法检出限为0.25mg/L;6次平行测定相对标准偏差为1.94%～4.58%;回收率为96%～105%。该方法的稳定性好、选择性高,直接用于人血清试样中总蛋白含量的测定,实验结果与常用的双缩脲法基本一致。  
        关键词：曙红Y;中性红;荧光能量转移;蛋白   
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        更新时间：2025-02-21

      • 自组装分子印迹单层膜修饰电极对L-丝氨酸的检测

        罗晓虹, 刘凯, 黄奐彦
        2009(3): 349-352.
        摘要：以电沉积多孔金膜为基底,L-丝氨酸为模板分子,L-半胱氨酸为功能单体构建了信号放大的自组装分子印迹单层膜修饰电极。电极对L-丝氨酸浓度响应的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol/L,检出限为4.8×10-7mol/L,灵敏度为215 mA·L·mol-1。由于多孔金膜有效增加了模板分子的固定量,印迹电极响应性能较无多孔金膜修饰的印迹电极有明显提高。  
        关键词：多孔金膜;分子印迹;修饰电极;L-丝氨酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 土霉素对酶催化产物的荧光猝灭机理研究及其测定

        张苗, 岳宁宁, 吕庆銮, 宫斌, 王怀友
        2009(3): 353-356.
        摘要：酪氨酸在辣根过氧化物酶催化下被H2O2氧化为强荧光物质S,土霉素对其荧光产生猝灭作用,根据Stern-Volmer方程和荧光寿命研究发现土霉素对产物S的荧光猝灭为静态猝灭。实验得到土霉素与强荧光物质S反应的形成常数K=1.93×106L/mol(25℃),结合点数n=1.95。反应热力学参数ΔG<0,ΔH>0,说明该反应是自发的吸热过程。根据荧光猝灭原则建立了测定土霉素的新方法,土霉素质量浓度在5.60～80.0mg/L范围内与I0F/IF呈线性关系,线性相关系数为0.9968,检出限为0.90mg/L,相对标准偏差为0.73%。  
        关键词：辣根过氧化物酶;荧光猝灭;土霉素;热力学参数   
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        更新时间：2025-02-21

      • 中草药功能因子山柰酚与DNA相互作用的研究

        张国文, 郭金保, 陈秀霞, 王俊杰
        2009(3): 357-360.
        摘要：在生理酸度条件下(pH=7.4),运用紫外-可见、粘度、DNA熔点效应及以中性红(NR)为荧光探针的同步荧光等实验手段研究了山柰酚与DNA的相互作用。结果表明:加入DNA后,山柰酚的吸收光谱呈现减色和红移现象;山柰酚的加入使得DNA-NR同步荧光强度猝灭,表明山柰酚对NR与DNA的结合为竞争性抑制;山柰酚的加入使得DNA的粘度增大,热变性温度升高。由上述实验现象推断山柰酚与DNA之间发生了嵌插作用。计算了25、32和39℃下,山柰酚与DNA相互作用的结合常数K和结合位点数n分别为3.87×103L·mol-1、0.85,6.71×103L·mol-1、0.92和9.73×103L·mol-1、0.92。由求得的热力学参数推断山柰酚与DNA结合的驱动力主要是疏水作用力。  
        关键词：山柰酚;脱氧核糖核酸(DNA);同步荧光光谱;热力学参数   
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        更新时间：2025-02-21

        实验技术

      • 高分辨连续光源原子吸收光谱法对土壤中磷的测定

        汪雨, 刘晓端
        2009(3): 361-364.
        摘要：磷元素在适宜的空气-乙炔火焰中可形成PO双原子分子,PO分子的部分吸收谱线具有原子谱线的轮廓和强度。该文主要研究了利用连续光源原子吸收光谱法,在空气-乙炔火焰条件下测定PO分子的吸光度值,从而测定土壤样品中的磷元素。实验研究了测定过程中可能存在的光谱干扰和化学干扰、乙炔/空气流速比、燃烧器高度对PO双原子分子吸光度的影响,以及不同消解方式对测定结果的影响。在优化的实验条件下,PO246.40nm的检出限为20mg/L。通过对土壤标准物质中磷元素含量的测定比对证明,连续光源原子吸收光谱法是一种测定土壤中磷元素含量的简单、快速的方法。  
        关键词：高分辨;连续光源;原子吸收;磷;土壤   
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        更新时间：2025-02-21

      • 介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究

        汤云晖
        2009(3): 365-367.
        摘要：对有序结构的介孔材料进行小角度X射线衍射测试,结果表明:通过调整X射线衍射仪的光路系统,控制入射X射线和散射光的强度与覆盖范围,在常规实验条件下不能获得小角度衍射数据的样品,也可获得清晰的小角衍射数据。对于岛津XRD7000型衍射仪,合适的狭缝系统为:发散狭缝0.1°,防散射狭缝0.1°,接收狭缝0.15mm。测量条件为工作电压40kV、工作电流40mA,连续扫描方式,步长0.02°,扫描速率0.5°/min。介孔X衍射图谱主要在1°～2°出现衍射峰,一些0.6°～0.9°的峰可能由仪器设置、样品制备不当所致。  
        关键词：介孔材料;小角度衍射;X射线衍射;狭缝系统   
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        更新时间：2025-02-21
      • 牟仁祥, 曹赵云, 金连登, 朱智伟, 陈铭学
        2009(3): 368-371.
        摘要：建立了免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法同时检测粮谷中T-2和HT-2毒素的方法。样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂提取,免疫亲和柱(Bond Elut(Mycotoxin)净化后,采用液相色谱质谱(HPLC-MS)测定。T-2和HT-2毒素在0.005～0.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;在0.01、0.05、0.10、0.2mg/kg的加标水平下,2种毒素的平均回收率为76%～90%,相对标准偏差为2.8%～7.6%;T-2和HT-2毒素的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002mg/kg。  
        关键词：T-2毒素;HT-2毒素;粮谷;免疫亲和柱;液相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 液相色谱-串联质谱法对小鼠血浆中远志皂苷元的测定

        洪爱华, 尹平河, 赵玲, 李国强
        2009(3): 372-375.
        摘要：建立了小鼠血浆中远志皂苷元(senegenin,Se)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以RESTEK PinnacleⅡC18柱(100mm×2.1mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比51∶49)为流动相,流速200μL.min-1;柱温20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多反应监测模式(MRM),用于定性分析的离子对为m/z535/481和m/z535/423,其中m/z535/481为定量离子;生物样品采用固相萃取方法处理。远志皂苷元标准曲线的线性范围为0.5～1000μg.L-1,定量下限达0.5μg.L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15%,回收率大于80%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中远志皂苷元的测定。该文还借助ABI4000 Q TRAP四极杆质谱仪特有的MS/MS/MS技术探讨了远志皂苷元碰撞活化裂解(collision-active dissociation,CAD)主要质谱碎片的产生机理。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱联用;远志皂苷元;血浆;碰撞活化裂解   
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        更新时间：2025-02-21

      • 气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定

        赖莺, 黄长春, 董清木, 王鸿辉, 蔡延平, 黄宗平, 兰海
        2009(3): 376-378.
        摘要：胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%。  
        关键词：气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD);超声波萃取;卤代烃;胶粘剂;乙酸乙酯;三溴甲烷   
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        更新时间：2025-02-21
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