最新刊期
      2007 年 第 2 期

        研究报告

      • 聚酯酰亚胺三元共聚物的核磁共振波谱法表征

        许军, 祝亚非, 张艺, 李瑞, 池振国, 许家瑞
        2007(2): 145-150.
        摘要：用一维1H NMR、13C NMR方法研究了以N,N′-己二撑-1,6-双苯偏三酸酰亚胺二酸(IA6)、6-羟基-2-萘甲酸(HNA)和4,4′-二羟基二苯酮(DHBP)为单体的一种液晶聚酯酰亚胺三元共聚物的结构,并通过DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、HMQC(异核多量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)进一步确定了该类共聚物的1H谱和13C谱中各谱峰的归属,为研究热致性液晶聚酯酰亚胺共聚物的链结构和链序列提供了有价值的结构分析数据。  
        关键词：聚酯酰亚胺;一维NMR谱;二维NMR谱;化学结构   
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        更新时间：2025-02-21

      • 人血中10种常见毒品的GC-MS同时检测方法研究

        金永春, 蔡明招, 黄晓兰, 吴惠勤, 朱志鑫
        2007(2): 151-155.
        摘要：建立了同时检测人血液中鸦片类、巴比妥类和苯二氮卓类10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法。系统地对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化。运用选择离子模式(SIM)检测,每种成分选择4个特征离子。所选的离子分别为:摇头丸m/z44、77、136、207;异戊巴比妥m/z156、55、141、41;司可巴比妥m/z168、97、195、41;咖啡因m/z194、82、109、67;安眠酮m/z235、213、250、91;美沙酮m/z72、57、165、213;吗啡m/z271、150、201、81;安定m/z256、221、283、165;氯氮平m/z243、227、256、192;艾司唑仑m/z207、239、293、259,其中黑斜体为定量离子。在选定的条件下,异戊巴比妥等7种药物在0.1025.0 mg/L范围内线性关系良好,安定等3种药物在0.5025.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在96%103%之间,RSD在1.64%6.32%之间,检出限为0.010.05 mg/kg。本文同时研究了pH值对吗啡类药物的影响机理。与文献报道的检测方法比较,本法更加简便易行,灵敏度提高1个数量级以上,分析时间缩短,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,可应用于中毒患者体液样品及毒物成分的分析检测。  
        关键词：气相色谱-质谱;血液;摇头丸;异戊巴比妥;司可巴比妥;咖啡因;安眠酮;美沙酮;吗啡;安定;氯氮平;艾司唑仑   
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        更新时间：2025-02-21
      • 颜振宁, 郭一鹏, 王宇婷, 冶保献, 樊耀亭
        2007(2): 156-159.
        摘要：合成了一个新配体4,6-二甲基-2-嘧啶硫乙酸(Hdmpytaa)。用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)研究了4,6-二甲基-2-嘧啶硫乙酸的电化学行为。结果表明:该化合物在玻碳电极表面存在吸附特性,在0.1 mol/L四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中于-0.83 V(vs.SCE)处有一灵敏的还原峰,其电极反应过程是单电子转移,传递系数α为0.74。利用循环伏安法还研究了该化合物对过渡金属离子的识别作用,发现该化合物在一定浓度下对Cu2+和Pb2+有较好的选择识别性。  
        关键词：4,6-二甲基-2-嘧啶硫乙酸;伏安法;玻碳电极;离子识别性能;合成   
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        更新时间：2025-02-21
      • 潘文龙, 许炎妹, 李超, 陈泳, 宋继国, 许遵乐, 万一千, 宋化灿
        2007(2): 160-164.
        摘要：合成了3种新型1,1-二(2-苯并咪唑基)-2-苯基乙烯衍生物——1,1-二(2-苯并咪唑基)-2(4-氰基苯基)乙烯(1)、1,1-二(2-苯并咪唑基)-2(4-甲氧羰基苯基)乙烯(2)和1,1-二(2-苯并咪唑基)-4-苯基-1,3-丁二烯(3),通过核磁共振氢谱和碳谱(1H、13C NMR)、质谱(MS)对它们进行了结构表征。用紫外可见吸收光谱(UV-V is)和荧光发射光谱测定了该阳离子受体与不同金属离子(Zn2+、Cd2+、Hg2+和Cu2+)的络合选择性。结果表明:该荧光受体对Zn2+、Cd2+、Hg2+和Cu2+均具有较高的选择性和荧光响应。  
        关键词：阳离子识别;受体;苯并咪唑;合成;荧光;核磁共振;质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 乙酰水杨酸分子印迹聚合物的合成及性能研究

        刘运美, 吕昌银, 范翔, 高治平
        2007(2): 165-169.
        摘要：采用分子印迹技术,以乙酰水杨酸为模板分子,1,4-二乙烯基苯为交联剂,分别以α-甲基丙烯酸和丙烯酰胺为功能单体,合成了对乙酰水杨酸具有特异性吸附能力的两种分子印迹聚合物;它们对乙酰水杨酸都存在两类不同亲和性的结合位点,其中用丙烯酰胺合成的分子印迹聚合物对模板分子乙酰水杨酸的氢键作用力和结合能力都比用α-甲基丙烯酸合成的聚合物强。这对分子印迹技术用于环境、血液等复杂样品中乙酰水杨酸的分离和富集具有重要意义。  
        关键词：分子印迹技术;分子印迹聚合物;乙酰水杨酸;功能单体   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用于检测癌胚抗原CEA的丝网印刷免疫传感器

        徐肖邢, 宗水珍, 杨文伟
        2007(2): 170-174.
        摘要：采用溶胶-凝胶技术将电子媒介体亚甲基蓝和辣根过氧化物酶(HRP)标记的癌胚抗原(CEA)固定在一次性丝网印刷碳电极表面,制备了CEA免疫传感器。该免疫传感器在含CEA样品的溶液中培育后,抗原-抗体免疫结合物的形成会阻碍HRP活性中心与亚甲基蓝之间的电子传递,使HRP对H2O2电催化氧化的效率降低。循环伏安和计时电流法用于研究免疫电极的电化学特性,在优化的条件下催化效率的降低与CEA质量浓度分别在1.06.0μg/L和6.0138μg/L范围内成线性关系,检出限为0.4μg/L,测定的组内和组间相对标准偏差分别为7.4%和11.2%。该测定无须分离、洗涤步骤,分析时间短,操作方便,检测成本低,具有实际应用价值。  
        关键词：癌胚抗原(CEA);酶标CEA抗体;免疫传感器;溶胶-凝胶技术;丝网印刷电极   
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        更新时间：2025-02-21

      • 离子选择电极法研究钙调素与重金属铅的结合平衡

        刘德龙, 耿丽娜, 白娟, 孙大业
        2007(2): 175-177.
        摘要：用Pb2+选择电极法首次测定了CaM与Pb2+的结合常数,结果说明:Pb2+在CaM中约有10个结合位点,与文献报道的一致。其中包括4个强结合位点,结合常数在107量级,对应于Pb2+在CaM中的4个主结合位点;而其余的位点则结合常数较低,对应于Pb2+在CaM中的约6个辅助结合位点。逐级结合常数分别为:K1=2.62×107,K2=3.75×107,K3=1.03×107,K4=1.85×107,K5=2.53×106,K6=8.07×105,K7=3.36×105,K8=2.76×105,K9=2.22×105,K10=3.96×104。由于Pb2+与CaM的4个主结合位点的稳定常数比相应Ca2+的强几十到几百倍,因此Pb2+对Ca2+与CaM的竞争结合作用能够调节CaM的功能。  
        关键词：钙调素;铅;结合平衡;离子选择电极;结合常数   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张晶, 张昱, 杨敏, 金芬, 陈梅雪
        2007(2): 178-182.
        摘要：利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸(NPECs)和壬基酚(NP),用Waters Symmetry ShieldTMRP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的分离效果良好,并可通过选择离子记录(SIR)模式实现NPEOs和NPECs各单体的定量。仪器的检出限为150 pg,选用Oasis HLB小柱进行固相萃取,回收率达75%98%,平均标准偏差小于12%。该方法用于污水处理厂的水样测定,所取各水样中都测出了NP和NPEOs,并从氧化沟上清液中检测到NPECs。  
        关键词：壬基酚聚氧乙烯醚;壬基酚聚氧乙烯醚乙酸;壬基酚;固相萃取;液相色谱-电喷雾质谱   
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        更新时间：2025-02-21

        研究简报

      • 甲基紫硫酸软骨素共振瑞利散射光谱及其应用

        李继桃, 李念兵, 罗红群
        2007(2): 183-186.
        摘要：在Britton-Robinson缓冲介质(pH9.37)中硫酸软骨素与甲基紫反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度会明显增强,其最大RRS峰位于505和661 nm处。本文对反应的最佳条件、影响因素、硫酸软骨素浓度与RRS强度的关系进行了研究,建立起一种快速、简便、灵敏的测定硫酸软骨素的方法。本法在661和505 nm测定波长处的线性范围均为:0.150.90 mg/L,其检出限分别为0.019 mg/L(505 nm)和0.043mg/L(661 nm)。该法应用于针剂中硫酸软骨素的测定,结果满意。  
        关键词：硫酸软骨素;甲基紫;共振瑞利散射   
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        更新时间：2025-02-21

      • 砷酸根和硒酸根的毛细管电泳分离

        王柏松, 万俊生, 丁富新, 王武尚
        2007(2): 187-190.
        摘要：在铬酸盐和硼酸盐溶液中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电渗流改性剂,通过添加有机添加剂甲醇,成功地分离了砷酸根、硒酸根及常见酸根离子。优化分离条件发现,采用210 nm直接检测砷酸根比在260 nm处间接检测其检出限更低,而且可以减少大量C l-的干扰。迁移时间重复性的相对标准偏差(RSD)不大于3.0%,当信噪比(S/N)为2时,在260 nm处,HAsO42-与SeO42-的检出限分别为0.019 mg/L和0.078mg/L;在210 nm处,HAsO42-检出限可达0.004 3 mg/L。加标回收率均在95%108%之间,满足定量要求。但NO3-会干扰HAsO42-的定量分析。  
        关键词：毛细管区带电泳;形态分析;砷酸根;硒酸根   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杜江燕, 李静, 沈永淼, 王炳祥, 龚美娟
        2007(2): 191-194.
        摘要：介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子———3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API)。API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强。基于该反应,提出了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的亚硝酸根荧光测定方法。该方法对亚硝酸根检测的线性范围为4.5×10-87.5×10-6mol/L,检出限为8.3×10-9mol/L(0.38μg/L,S/N=3)。用于检测水体中亚硝酸根浓度,取得了满意的结果。  
        关键词：3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API);亚硝酸根;荧光测定   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李想, 姚燕华, 孙光芝, 郑毅男, 林文翰, Isabel SATTLER
        2007(2): 195-197.
        摘要：利用各种层析手段(反相ODS健合硅胶、葡聚糖凝胶LH-20柱层析等),从红树植物内生真菌Penicil-liumsp.的发酵液中分离纯化了1个醌类化合物,通过各种波谱实验(1D-NMR,2D-NMR以及ESIMS)确定其结构为:5-甲氧基-11,12,18,19-四羟基蒽醌(1)。  
        关键词：红树;内生真菌;Penicilliumsp.;醌类   
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        更新时间：2025-02-21

      • HPLC法同时测定淫羊藿中朝藿定A、B、C与淫羊藿苷的含量

        张华峰, 高翔, 卢大炎, 王瑛
        2007(2): 198-201.
        摘要：建立了同时测定淫羊藿中朝藿定A、B、C与淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。淫羊藿样品经超声波提取,以50%(φ)乙醇溶液为溶剂,在温度50℃、料液比1∶60条件下超声波提取30 m in,共提取2次。色谱条件:ZORBAX SB-C8色谱柱(5μm,4.6×250 mm);流动相A为乙腈,B为1%乙酸溶液;梯度洗脱;紫外检测波长为270 nm。上述4种类黄酮的标准曲线在6.633.0 mg/L(朝藿定A、淫羊藿苷)或6.655.0mg/L(朝藿定B、C)范围内呈良好的线性关系(r>0.99);加标回收率在97%102%之间;相对标准偏差小于2%(n=5)。测得不同产地心叶淫羊藿叶片中4种类黄酮的质量分数差异较大;朝藿定A广泛分布于淫羊藿属中。本方法在淫羊藿药材质量控制中具有一定的参考价值。  
        关键词：高效液相色谱;朝藿定A;朝藿定B;朝藿定C;淫羊藿苷;淫羊藿   
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        更新时间：2025-02-21
      • 铁晓威, 沈海涛, 韩见龙, 任一平
        2007(2): 202-205.
        摘要：建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚(PBDE)的方法。样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 m in内分离,在0.21 500μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%108%之间,满足日常分析的需要。  
        关键词：多溴二苯醚(PBDE);高分辨气相色谱-高分辨质谱;生物样品   
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        更新时间：2025-02-21

      • PMP柱前衍生高效液相色谱法分析杜氏盐藻多糖的单糖组成

        戴军, 朱松, 汤坚, 王旻, 尹鸿萍, 陈尚卫
        2007(2): 206-210.
        摘要：建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法。筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Ec lipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分离的影响,确定最佳pH值为6.7,最佳乙腈体积分数为17%;比较了不同衍生反应时间和萃取除杂前不同量盐酸中和反应产物时醛糖-PMP衍生物的峰面积大小变化,从而得到较佳的样品衍生化条件。应用优化的色谱条件和样品制备方法,测定了由杜氏盐藻提取纯化的多糖级分PD4 a和PD4b的单糖组成,其测定结果与高效阴离子交换色谱法的结果基本一致。  
        关键词：杜氏盐藻;多糖;单糖;高效液相色谱;柱前衍生化;1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮   
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        更新时间：2025-02-21
      • 康海宁, 陈波, 韩超, 陈军辉, 王小如
        2007(2): 211-215.
        摘要：建立高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)同时测定茶叶中(-)-没食子儿茶素(GC),(-)-表没食子儿茶素(EGC),(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),(-)-表儿茶素(EC),(-)-表儿茶素没食子酸酯(ECG),咖啡碱(caffeine)6种组分的分析方法,并采用聚类分析探讨以这6种活性成分为指标对茶叶进行分类的方法。采用C18柱,甲醇和0.05%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,DAD双波长(210、278 nm)同时检测,采用标准物质保留时间和电喷雾飞行时间质谱(ESI TOF-MS)双重定性。结果表明,各组分的色谱峰均达到基线分离,在210 nm对(-)-没食子儿茶素(GC)定量,278 nm对其它组分定量准确。该法重复性好,灵敏度高,回收率高,已用于不同种类的33种实际茶叶样品的测定。以这6种活性成分的含量为指标,采用聚类分析法可对33个红茶、黑茶、绿茶、乌龙茶样本进行合理分类,并能反映茶叶品质的差异。  
        关键词：茶叶;高效液相色谱;电喷雾飞行时间质谱;儿茶素;咖啡碱;聚类分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 欧阳运富, 王永生, 米贤文, 薛金花, 王英
        2007(2): 216-220.
        摘要：基于乙基紫(EV)与1-羟基芘(1-OHP)反应形成离子缔合物,导致体系的共振光散射(RLS)增强,建立了测定1-OHP的共振光散射法。在pH 8.0 Tris-HC l缓冲介质中,最大RLS峰位于396 nm,其强度与1-OHP浓度成线性关系。加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),体系的灵敏度可提高两倍以上。方法的线性范围为4.0982μg.L-1,相关系数r=0.999 4,检出限1.2μg.L-1,相对标准偏差为5.8%7.9%,平均回收率为94%(n=6)。已成功用于人尿中痕量1-OHP的测定,结果满意。  
        关键词：共振光散射;1-羟基芘;乙基紫;十二烷基苯磺酸钠   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王照丽, 肖新峰, 罗娅君, 张新申
        2007(2): 221-224.
        摘要：采用螯合树脂浓缩柱预富集低压离子色谱分光光度法测定海水中痕量的铅。对于2.0μg/L的Pb2+溶液,测定的相对标准偏差为2.9%(n=8);将该法应用于不同盐度海水中铅的测定,获得满意结果,标准加标回收率在94%101%之间,该法可以识别Ⅰ类海水,可以测定ⅡⅣ类海水。  
        关键词：螯合树脂浓缩柱;低压离子色谱;分光光度法;海水;铅   
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        更新时间：2025-02-21

      • 流动注射双安培法测定葛根素

        孙家娟, 尚永辉, 刘彬, 朱建勇
        2007(2): 225-227.
        摘要：利用不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培直接检测葛根素的电化学新方法。使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,通过耦合葛根素在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系。在外加电位差为0.2 V时,pH 8.94的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中,测得氧化电流与葛根素浓度在6.0×10-61.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 4,n=8),检出限为1.0×10-6mol/L。连续40次测定6.0×10-4mol/L的葛根素,RSD=1.58%。用该方法对葛根素含量进行了测定,结果令人满意。  
        关键词：葛根素;流动注射分析;双安培法;不可逆电对   
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        更新时间：2025-02-21

      • 柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中的氟乙酸钠

        谢珍茗, 施文兵, 刘岚, 邓芹英
        2007(2): 228-231.
        摘要：以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯(APFA)化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法。样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水(体积比4∶1)萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分析。色谱条件为:Hypersil ODS柱,乙腈-水(体积比50∶50)为流动相,紫外检测波长为254 nm。α-氟乙酸苯乙酮酯在1×10-51×10-2mol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,生物样品空白添加实验的回收率为86%93%,检出限为6.0μmol/L(S/N=3),相对标准偏差(RSD)小于3%。该方法灵敏度高、重复性好,适用于生物检材中氟乙酸钠的测定。  
        关键词：氟乙酸钠;α-溴苯乙酮;α-氟乙酸苯乙酮酯;柱前衍生化;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水杨醛缩氨基硫脲-铜荧光猝灭反应的研究及应用

        李永强, 王金中, 王崇妍, 张远馥
        2007(2): 232-234.
        摘要：在NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液介质中铜离子能使荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲(SHTA)荧光强度猝灭,荧光猝灭的程度随铜离子含量的增加而增大。据此建立了测定痕量铜离子的荧光猝灭分析方法。其铜离子含量在0200μg.L-1范围内与△IF呈良好的线性关系,方法检出限(S/N=3)为1.2μg/L。该方法操作简便快速,具有较高的灵敏度。已用于对环境水样及人发中痕量铜的测定,效果满意。  
        关键词：荧光猝灭;铜;水杨醛缩氨基硫脲   
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        更新时间：2025-02-21

      • 石墨炉原子吸收法直接测定鸡蛋中的六价铬

        肖亚兵, 吴延晖, 张曼, 许泓, 郑文杰
        2007(2): 235-238.
        摘要：基于Cr(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)生成的络合物在石墨炉中的挥发性,建立了一种前处理简单、灵敏度高的测定鸡蛋中六价铬的分析方法。研究了鸡蛋样品的消化方式、Cr(Ⅲ)与TTA络合的反应酸度、各种试剂的加入量、超声波水浴的温度和时间、静置时间等条件,并对石墨炉挥发Cr(Ⅲ)的原子化条件进行了探讨。测试液中Cr(Ⅵ)质量浓度在0.0010.010 mg/L范围内呈良好线性关系,线性回归系数为0.999 7。鸡蛋样品中Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率在75%96%;相对标准偏差在3.5%11.5%;定量下限为0.3μg/L。  
        关键词：六价铬;Cr(TTA)3;挥发;石墨炉原子吸收;鸡蛋   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甲胺磷离子选择性电极的研制及其应用

        董学芝, 信建豪, 赵永福, 席会平, 胡卫平
        2007(2): 239-241.
        摘要：以四苯硼钠与甲胺磷在盐酸介质中生成的离子缔合物为电活性物质,首次研制出一种甲胺磷PVC涂层玻璃电极。并对该电极的响应机理及性能进行了研究。实验表明,该电极的Nernst响应范围为1×10-21×10-4(φ),斜率为50.28 mV/pφ。该电极响应迅速,重复性好,用于蔬菜中残留甲胺磷的测定,方法快速、准确,结果满意。  
        关键词：甲胺磷;离子选择性电极;聚氯乙烯膜;农药残留   
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        更新时间：2025-02-21
      • 马红燕, 齐广才, 陈小利, 张社争, 王平
        2007(2): 242-244.
        摘要：在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,氧氟沙星能与铝(Ⅲ)形成络合物而使氧氟沙星的内源性荧光显著增强,提出了氧氟沙星-铝(Ⅲ)-十二烷基苯磺酸钠(SDBS)荧光体系测定氧氟沙星含量的新方法。氧氟沙星在1.0×10-92.0×10-7kg/L范围内,与荧光增敏值成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-10kg/L。该方法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于片剂和注射液中氧氟沙星含量的测定。  
        关键词：氧氟沙星;铝(Ⅲ);十二烷基苯磺酸钠;荧光光度法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 冯霞光, 张敏, 赵虎, 王怀友
        2007(2): 245-248.
        摘要：1,2-萘醌-4-磺酸钠与盐酸普鲁卡因在pH 4.70的条件下反应,产物在300和483 nm处有两个吸收峰,可用两波长下吸光度差值测定盐酸普鲁卡因,本文对吸光度差值与分析物浓度之间的关系作了理论推导。吸光度差值(ΔA)与盐酸普鲁卡因质量浓度在2.036.0 mg/L范围内具有良好线性关系,线性回归方程为:ρ=37.092 0ΔA-0.332 3,线性相关系数为0.999 1,相对标准偏差为1.49%,回收率为97%105%。试验了pH值、放置时间及干扰离子对测定的影响。此法简便、快速、准确,可用于注射液中盐酸普鲁卡因含量的测定,与药典方法对照,结果满意。  
        关键词：吸光度差值法;盐酸普鲁卡因;1,2-萘醌-4-磺酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效毛细管电泳法测定人血及尿样中甲磺酸帕珠沙星

        杨峰, 张迎雪, 章竹君
        2007(2): 249-251.
        摘要：采用高效毛细管电泳法测定甲磺酸帕珠沙星在人血及尿样中的含量。实验用未涂层弹性石英毛细管柱,规格是39 cm×50μm(i.d.),其有效长度为28.5 cm。pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液(75 mmol/L)作为运行缓冲液,氧氟沙星为内标,在10 kV高压下进样12 s,分离电压选择20 kV,在波长为247 nm的条件下,可有效分离甲磺酸帕珠沙星与氧氟沙星。甲磺酸帕珠沙星在10700μg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.999 6),检出限为5.0μg/L。此方法简便、准确、重复性好。  
        关键词：甲磺酸帕珠沙星;氧氟沙星;毛细管区带电泳;血样;尿样   
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        更新时间：2025-02-21

      • 镀金石英砂吸附大气中痕量汞的直接测定方法

        汤庆合, 王文华, 黄丽华
        2007(2): 252-254.
        摘要：采用镀金石英砂来富集大气中的气态总汞,AMA(advanced m ercury analyzer)254测汞仪测定。结果表明,不同采样时间下的单级吸附管的吸附效率均在90%以上,采样40 m in时的相对标准偏差为5%左右。与巯基棉吸附及吸收液吸收方法的对比显示该方法具有吸收效果好、多次采样的精密度高、操作简便并且可以再生重复使用等优点。运用该法对上海徐家汇等几个地点的大气总汞进行了测定。  
        关键词：金砂;吸附;大气;汞;测汞仪   
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        更新时间：2025-02-21

      • 新药盐酸美利曲辛的有机波谱分析

        许崇德, 郑艳萍, 孙秀燕
        2007(2): 255-257.
        摘要：采用核磁共振波谱(NMR)、电喷雾质谱(ESI MS)、紫外(UV)、红外(IR)吸收光谱等技术确证新药盐酸美利曲辛的分子结构;应用NOE谱技术确定盐酸美利曲辛分子中芳香氢的各自化学位移信号;解释该结构在NMR、ESIMS、UV、IR等谱图中的特征吸收峰、共振峰及特征离子的一一对应归属。  
        关键词：盐酸美利曲辛;核磁共振波谱;电喷雾质谱;红外光谱;紫外光谱;结构确证   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效毛细管电泳电导法拆分苯丙氨酸对映体

        黄宝美, 张爱华, 姚程炜, 莫金垣
        2007(2): 258-260.
        摘要：以未涂层融硅石英毛细管(50 cm×75μm)为分离柱,2 mmol/L NaAc+2 mmol/L HAc+0.5 mmol/LCu2+(pH 4.0)作为电泳运行液,分离电压15 kV,建立了苯丙氨酸对映体的高效毛细管电泳-电导分离检测的方法。对缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了讨论,并对拆分机理进行了初步探讨。  
        关键词：毛细管电泳;苯丙氨酸;电导法   
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        更新时间：2025-02-21

        仪器装置与实验技术

      • 检测池构型对微柱液相色谱性能的影响

        张晓慧, 陈国良, 商德发, 王清滨, 杨长龙
        2007(2): 261-263.
        摘要：以检测灵敏度、柱效及拖尾因子等色谱性能参数为评价指标,系统考察了Z型检测池、垂直型检测池及泡型检测池的结构、光程及检测池体积等对微柱液相色谱性能的影响。结果表明Z型池的检测灵敏度最高,更适合微分析系统进样量小的特征。  
        关键词：检测池;微柱液相色谱;分离性能;液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 茶叶中无机阴离子的毛细管电泳分离间接检测方法的研究

        张效伟, 张召香, 杨月英
        2007(2): 264-266.
        摘要：建立了毛细管电泳分离测定茶叶中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、F-及HPO24-的方法。通过研究分离电压、背景电解质和电渗流改性剂的浓度、pH的影响优化了分析条件。在优化条件下,6种无机阴离子在10min内得到完全分离,各组分迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为1.9%4.7%和1.2%3.8%,检出限为0.110.82 mg/L。通过分析实际样品并做加标回收实验验证了该方法的可行性,Cl-、NO3-、SO42-及HPO24-的回收率为93%98%。  
        关键词：毛细管电泳;间接紫外检测;茶叶;无机阴离子   
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        更新时间：2025-02-21

      • 气相色谱法测定饮用水中痕量土臭素和二甲基异冰片

        马晓雁, 高乃云, 李青松, 顾国芬
        2007(2): 267-269.
        摘要：对液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中异嗅物质——土臭素(geosmin,GSM)和二甲基异冰片(2-methylisoborneol,2-MIB)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,搅拌时间为10 min,搅拌速率为1 200r/min,NaCl加入量为20 g,pH值为5左右。利用该法对上海市原水及某水厂水样进行检测,检出GSM和2-MIB含量为10 ng/L左右。  
        关键词：异嗅物质;土臭素;二甲基异冰片;气相色谱;程序升温进样口   
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        更新时间：2025-02-21

      • 色谱模拟蒸馏方法测试渣油的馏分分布

        温利新, 梁结虹, 蔡明招
        2007(2): 270-273.
        摘要：采用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物,利用石科院提供的软件,进行渣油色谱模拟蒸馏测试,实验结果表明,用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物是可行的,相对标准偏差小于1.29%。从整个馏程看出,用色谱模拟蒸馏方法测定渣油,可以指导工艺渣油生产过程,提高轻油收率。  
        关键词：渣油;模拟蒸馏;气相色谱;馏分分布   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李利军, 黄文艺, 冯军, 程昊, 孔红星, 吴健玲
        2007(2): 274-276.
        摘要：建立了用非水相体系高效毛细管电泳/紫外检测法同时测定肉桂酸和肉桂醛的新方法,考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响。在25℃下,以乙腈和碳酸丙烯酯(体积比3∶2)的混合液为缓冲体系的溶剂,缓冲体系中含25 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,0.375%(φ)乙酸,以碳酸丙烯酯为样品溶剂,重力进样30 s,运行电压20 kV,毛细管总长45 cm,有效长度30 cm,φ75μm,检测波长310 nm。肉桂酸线性范围为4100 mg/L,r=0.999 4,检出限为0.80 mg/L,RSD为1.07%。肉桂醛的线性范围10240 mg/L,r=0.999 6,检出限为2.30 mg/L,RSD为2.19%。应用于肉桂中的肉桂醛和肉桂酸的测定,结果满意。  
        关键词：肉桂;肉桂酸;肉桂醛;非水相体系;毛细管电泳;紫外检测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一系列色烯类化合物的EI质谱分析

        黄计军, 任三香, 潘文龙, 宋化灿
        2007(2): 277-278.
        摘要：色烯类化合物是一类具有生物活性的杂环化合物,为了研究色烯类衍生物的抗癌活性,设计合成了一系列该类化合物。该类化合物E I质谱数据表现出了很好的规律性,都给出了m/z186碎片离子峰,推测该碎片离子以3个共振结构式互变的形式稳定存在。本文报道了这类化合物的E IMS以及主要碎裂途径。  
        关键词：色烯;EI质谱;裂解;杂环化合物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 固相萃取/气相色谱-质谱分析大米中氟草烟残留

        高文惠, 郭春海, 王凤池, 罗敏, 栗春艳
        2007(2): 279-281.
        摘要：试样采用NaOH-甲醇溶液提取,经EASY柱固相萃取净化后,以甲醇为衍生剂,浓硫酸为催化剂,在9398℃水浴条件下酯化后,以DB-5 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用测定。试验结果表明,氟草烟质量浓度为0.052 mg/L时,与相应的峰面积或丰度成良好的线性关系,相关系数为0.999 6;添加质量浓度为0.050 00.200 mg/kg时,回收率为81%98%,该法检出限为0.01 mg/kg。  
        关键词：氟草烟;残留;固相萃取;气相色谱-质谱;大米   
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        更新时间：2025-02-21

        综述

      • 饮用水中痕量溴酸盐分析方法的研究进展

        史亚利, 蔡亚岐, 牟世芬
        2007(2): 282-287.
        摘要：溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,是一种潜在的致癌物。本文介绍了溴酸盐的形成、危害以及分析方法等,并着重对近年来溴酸盐的分析方法进行了详细的综述。  
        关键词：溴酸盐;饮用水;综述   
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        更新时间：2025-02-21

      • 酚类环境雌激素的色谱分析方法

        刘晓燕, 张海霞, 刘满仓
        2007(2): 288-294.
        摘要：综述了近年来酚类环境雌激素的色谱分析研究进展,包括气相色谱和气质联用,高效液相色谱和各种检测器联用技术。比较了使用气相色谱和液相色谱两种方法的优缺点,并对环境雌激素样品预处理作了介绍。  
        关键词：环境雌激素;双酚A;烷基苯酚;色谱;色谱-质谱;评述   
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        更新时间：2025-02-21
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