最新刊期
1999 年 第 2 期
- 摘要：总结和归属了α－呋喃甲酸酯、α－呋喃甲醇酯、α－呋喃丙烯酸酯以及α－呋喃环在电子电离质谱（ＥＩＭＳ）中的主要裂解方式和特征，给出各化合物主要碎片离子的来源和结构。上述３类不同α－呋喃酯在ＥＩＭＳ中的基峰离子分别为９５、８１和１２１。α－呋喃离子是３类α－呋喃酯的共同碎片离子，由其裂解产生的２９、３８和４１的碎片离子也是３类α－呋喃酯的共同特征离子关键词：α－呋喃甲酸酯;α－呋喃甲醇酯;α－呋喃丙烯酸酯;电子电离质谱0|78|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取，填有Ｆｌｏｒｉｓｉｌ和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为９４．３０％～９９．３４％，９５．１７％～１０１．５５％和８９．１２％～１００．９７％；ＲＳＤ分别为４．０２％～８．２２％，１．９０％～８．０４％和３．７５％～５．０９％。结果表明，被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯，个别样品中含溴氰菊酯。实验表明，该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好、适用性广等特点关键词：中药材;拟除虫菊酯;农药;残留量;气相色谱0|207|56更新时间：2025-02-21
- 摘要：合成了新试剂Ｎ－对甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＰＭＰＴ）。经红外、紫外、核磁共振和元素分析等方法测试，确定了其组成和结构，并研究了新试剂与钯（Ⅱ）的显色反应，建立了光度法测定微量钯（Ⅱ）的新方法。在ｐＨ３．６～５．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，该试剂和钯（Ⅱ）形成一种稳定的组成比（摩尔比）为１∶２的水溶性配合物，其最大吸收峰位于３１８．６ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为２．６６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钯（Ⅱ）在８．０～４２４μｇ／Ｌ服从比尔定律，相关系数ｒ＝０．９９９７。将该法应用于阳极泥和矿石样品中微量钯的测定，获得满意的结果。关键词：N－对甲苯基－N′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲;合成;钯;显色反应0|28|6更新时间：2025-02-21
- 摘要：用ＫＣｌ涂层的扩散管（ＫＣｌｃｏａｔｄｅｎｕｄｅｒ）测定了大气中的二价汞（Ｈｇ２＋）。实验结果表明：扩散管对Ｈｇ２＋的吸附率＞９５％；对Ｈｇ０的吸附率＜５％，实验所用的扩散管对Ｈｇ２＋最大吸附量不超过３０ｎｇ，所吸附的Ｈｇ２＋可以用１ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ定量解吸，冷原子荧光测定Ｈｇ，回收率＞９８％。选择贵州某汞矿区冶炼车间，测定的Ｈｇ２＋含量为５４～７３ｎｇ·ｍ－３，约占大气总汞浓度的１０％～１５％。关键词：氯化钾扩散管;汞;离子;测定;大气0|150|4更新时间：2025-02-21
- 摘要：多吡啶钌配合物在光物理、光化学和核酸结构探测等方面都扮演着重要的角色。该文对钌（Ⅱ）与配体（Ｌ）咪唑并［４，５－ｆ］邻菲咯啉，２－（４－取代基）苯基咪唑并［４，５－ｆ］邻菲咯啉形成的同配配合物ＲｕＬ３２＋和混配配合物Ｒｕ（ｂｐｙ）２Ｌ２＋、Ｒｕ（ｐｈｅｎ）２Ｌ２＋（ｂｐｙ和ｐｈｅｎ分别为２，２′－联吡啶和邻菲咯啉）的电子吸收光谱，发光光谱，红外光谱进行了综合研究，测定了发光配合物的发光寿命。关键词：钌;咪唑并［4.5－f］邻菲咯啉;配合物;电子吸收光谱;发光光谱;红外光谱0|376|13更新时间：2025-02-21
- 摘要：在采用反相液相色谱或亲和色谱完成蛋白质等大分子分离时，根据溶质保留值随溶剂梯度变化曲线上突变点的差别，可以通过累加进样分离法进行样品制备或直接柱内富集分析，但这一方法并非在任意条件下、对任何样品都适用。该文根据不同形式的保留值方程从理论上探讨了样品保留值与进样时间差、梯度洗脱速率等实验条件之间的关系；结果表明：两次进样的出峰时间差与进样时间间隔成正比关系，也与其在等度情况下的容量因子有关。样品中的两种组分在间隔进样时的流出时间差主要由两组分的容量因子决定，当样品中存在两种以上保留性能相近组分时，若保证指定的分离度，进样时间间隔存在一极大值，超出该范围，分离条件将不能满足关键词：色谱;累加进样;分离0|79|2更新时间：2025-02-21
- 摘要：用含１０％聚酰胺的修饰碳糊电极研究了测定色氨酸和酪氨酸的伏安法，发现在０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸－醋酸钠底液中色氨酸和酪氨酸有良好的氧化峰响应。结合２．５次微分技术，两种氨基酸的检测浓度线性范围良好，色氨酸和酪氨酸的相对标准偏差分别为５．２％和７．０％，检测限分别为０．０２４μｍｏｌ／Ｌ和０．０３４μｍｏｌ／Ｌ。检测特性比文献报道有较大的改善。文中对电极过程进行了讨论。关键词：色氨酸;酪氨酸;聚酰胺;碳糊电极;伏安法0|457|58更新时间：2025-02-21
- 摘要：介绍用ＨＰＧＦＣ（高效凝胶过滤色谱）对凤凰木种子中提取的３种毒蛋白分别进行色谱分析。并对分离的蛋白峰进行紫外光谱扫描来确认蛋白的纯度。根椐标准相对分子质量曲线，分别得到它们的相对分子质量并与ＳＤＳ－ＰＡＧＦ（十二烷基磺酸钠－聚丙烯酰胺凝胶电泳）所得结果进行比较，用柱后衍生法测定了３个蛋白各自的氨基酸组成。关键词：凝胶过滤色谱;光电二极管阵列检测器;毒蛋白;凤凰木;种子0|180|6更新时间：2025-02-21
- 摘要：采用ＧＣ－ＭＳ特征质量离子分析方法同时测定相关样品中２０种德国禁用的偶氮染料芳香胺中间体物质。该法可同时进行定性和定量分析，定性分析具有快速、简便、可靠的特点，定量分析线性范围为（１０～１００）×１０－６，适合于禁用偶氮染料样品中目标芳香胺的ＧＣ－ＭＳ定性和定量分析。关键词：气相色谱－质谱;特征质量离子;偶氮染料;芳香胺;禁用品0|206|14更新时间：2025-02-21
- 摘要：利用７１７型阴离子交换树脂吸附Ｆｅ（Ⅲ）－硫氰酸盐－吐温８０配合物，配合物最大吸收峰位于波长４８１．４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｆｅ（Ⅲ）量在０～８００μｇ／Ｌ服从比尔定律，建立了相应Ｆｅ（Ⅲ）的固相分光光度法，应用于高纯稀土中痕量铁的测定，结果满意。关键词：铁;阴离子交换树脂;吸附0|81|3更新时间：2025-02-21
- 摘要：研究了用于直接测定水相中痕量阴离子表面活性剂的新体系。在ＮａＯＨ介质中，１－（４－硝基苯基）－３－［４－（苯基偶氮）苯基］－三氮烯（Ｃａｄｉｏｎ）与溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）形成离子缔合物（Ｃａｄｉｏｎ－ＣＰＢ），当加入阴离子表面活性剂（ＡＳ）时，ＡＳ能定量置换出离子缔合物中的Ｃａｄｉｏｎ，而使吸光度下降。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（ＤＢＯＳＯ３Ｎａ）、十二烷基磺酸钠（ＤＯＳＯ３Ｎａ）、十二烷基硫酸钠（ＤＳＯ４Ｎａ）的表观摩尔吸光系数εｍａｘ分别为２．７４×１０４、１．１１×１０４、１．５０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比尔定律的范围分别为０～４．１８、０～６．５４、０～５．７７ｍｇ·Ｌ－１。方法操作简便，用于测定合成水样及环境水样中痕量阴离子表面活性剂，结果满意。关键词：1－（4－硝基苯基）－3－［4－（苯基偶氮）苯基］－三氮烯;溴化十六烷基吡啶;阴离子表面活性剂;分光光度法0|89|19更新时间：2025-02-21
- 摘要：三裂叶豚草（ＡｍｂｒｏｓｉａｔｒｉｆｉｄａＬ．）为３０年代传入我国的危险杂草，近年来在东北地区有蔓延的趋势。豚草花粉是人类枯草热症的主要致敏源。该文首次对三裂叶豚草花序的挥发成分进行定性、定量分析。新鲜花序以水蒸汽蒸馏法提取，应用ＧＣ－ＭＳ方法，鉴定出４１种化合物，为探讨豚草对人类致病机理与植物受害机制提供依据。关键词：三裂叶豚草;花粉;挥发油;气相色谱－质谱法0|163|12更新时间：2025-02-21
- 摘要：人工合成聚氨酯醇酸，用裂解气相色谱－质谱（ＰＧＣ－ＭＳ）法详细研究其热裂解产物的化学组成，探索其热裂解机理。裂解的主要产物为合成所用的单体甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）、邻苯二甲酸酐及油脂相应的脂肪酸。关键词：甲苯二异氰酸酯;聚氨酯醇酸;裂解气相色谱－质谱;裂解产物0|240|14更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了ＨＰＬＣ分析聚合酶链反应（ＰＣＲ）产物的方法，探讨了梯度、流速、柱温等条件对相对分子质量参照物λ－ＤＮＡ－ＨｉｎｄⅢ分离的影响，ＮａＣｌ以４０～５０ｍｍｏｌ／ｍｉｎ的梯度变化，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ时分离效果最佳。该法精密度和回收率高、线性良好，可用于ＰＣＲ扩增条件优化时的相对定量分析。关键词：高效液相色谱;聚合酶链反应0|79|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：提出了利用双波长分光光度法测定三辛胺（ＴＯＡ）及三辛胺盐酸盐（ＴＯＡ·ＨＣｌ）的一种新方法，即ＴＯＡ和ＴＯＡ·ＨＣｌ在ＣＣｌ４溶液中与Ｉ２生成电荷转移化合物，其最大吸收波长分别为２９３ｎｍ和２６３ｎｍ，两组分同时存在时可利用吸光度的加和性得联立方程，分别求出两组分的含量。ＴＯＡ含量在０～３５ｍｇ／Ｌ，ＴＯＡ·ＨＣｌ含量在０～３１ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该法简便快速，方法的回收率为９５．５％～１０４．６％，能够满足分析的需要关键词：三辛胺;三辛胺盐酸盐;电荷转移化合物;分光光度法0|163|3更新时间：2025-02-21
- 摘要：对新的配体硫脲衍生物及其Ｃｕ（Ⅰ）配合物Ｎ－（邻硝基苯基）－Ｎ′－（乙氧基羰基）硫脲（Ｈ２ｏｅｔ）（１），Ｎ－（对硝基苯基）－Ｎ′－（乙氧基羰基）硫脲（Ｈ２ｐｅｔ）（２），Ｎ－（对硝基苯基）－Ｎ′－（丁氧基羰基）硫脲（Ｈ２ｐｂｔ）（３）和Ｃｕ（Ｈ２ｏｅｔ）２Ｃｌ（４），［Ｃｕ（Ｈ２ｐｅｔ）２Ｃｌ］·ＣＨ２Ｃｌ２（５），［Ｃｕ（Ｈ２ｐｂｔ）２Ｃｌ］２（６）作了１Ｈ、１３Ｃ－ＮＭＲ测定，化合物（１）和（６）还进行了Ｈ－ＨＣＯＳＹ（氢－氢相关二维谱）和ＨＭＱＣ（氢核检测的异核多量子相关谱）２ＤＮＭＲ实验，归属了全部的Ｈ、Ｃ谱线；简单讨论了配合物的配位行为。关键词：硫脲衍生物;N－（邻硝基苯基）－N′－（乙氧基羰基）硫脲;N－（对硝基苯基）－N′－（乙氧基羰基）硫脲;N－（对硝基苯基）－N′－（丁氧基羰基）硫脲;铜配合物;核磁共振0|101|6更新时间：2025-02-21
- 摘要：研究了添加四丁基溴化铵（ＴＢＡＢ）对测定铝时的基体改进效果，建立了一种用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铝的分析方法，方法的相对标准偏差小于３．０％，回收率在９４％～１０３％之间。该法简便、快速，适合一般性土壤和矿物中铝的测定。关键词：铝;土壤;火焰原子吸收光谱法;空气－乙炔0|285|17更新时间：2025-02-21
- 摘要：应用１Ｈ－ＮＭＲ技术对系列丁腈橡胶（ＢＮＲ）标准物质的结构进行了表征。测定了丁腈橡胶标准物质中聚丁二烯链段中的顺式和反式结构含量、聚丁二烯链段中１，４加成聚合与１，２加成聚合的含量以及丁腈橡胶标准物质中结合丙烯腈的含量，测定的最大相对偏差为８．３％。关键词：核磁共振;丁腈橡胶;标准物质0|243|5更新时间：2025-02-21
- 摘要：采用ＨＰＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８色谱柱，甲醇和水梯度洗脱，用二极管矩阵检测（２５４ｎｍ）的ＨＰＬＣ法，１２ｍｉｎ内同时测定了五氯硝基苯－多菌灵可湿性粉剂中２种有效成分的含量。该法简便、快速、准确，标准偏差分别为０．１２％和０．１５％，相对标准偏差分别为０．４６％和１．４４％。关键词：高效液相色谱;五氯硝基苯;多菌灵0|89|10更新时间：2025-02-21
- 摘要：研究了黄芪中的氨基甲酸酯农药（包括呋喃丹、西维因、甲霜灵）残留量的毛细管气相色谱测定方法。采用正己烷－丙酮混合溶剂提取，经柱层析净化后，用ＳＥ－３０毛细管柱为分离柱，ＦＴＤ（火焰热离子检测器）检测，３种农药在２０ｍｉｎ内获得良好的分离。该法灵敏度高，且易操作。当添加水平为０．２×１０－６时，回收率为８９．３３％～９８．１８％，线性相关系数ｒ为０．９９７０～０．９９８５，检测限可达１９．０ｐｇ。关键词：毛细管气相色谱法;黄芪;氨基甲酸酯;农药;残留量0|230|63更新时间：2025-02-21
- 摘要：将岭回归分光光度法应用于扑热息痛合成过程中对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚和醋酸４组分含量的分析研究。详细介绍了该法的基本原理和具体的分析步骤。实验结果表明，该法对样品中各组分的平均回收率在１００．１％～１０６．７％之间，相对标准偏差在２．０３％～５．２１％之间，结果较满意。与高效液相色谱法相比，两者测得结果的相对误差＜１５％。该法还具有简便、快速、适宜于计算机联机分析等特点。关键词：岭回归法;分光光度法;对乙酰氨基酚;对硝基酚;对氨基酚;醋酸;扑热息痛0|95|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：提出了用离子对反相高效液相色谱分析５－磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的方法，色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８，５μｍ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，流动相为Ｖ（甲醇）∶Ｖ（水）＝６０∶４０（甲醇中含四丁基磷酸二氢铵１０ｍｍｏｌ／Ｌ），柱温为３０℃，流速为０．８ｍＬ／ｍｉｎ，进样体积为２０μＬ，检测波长为２２０ｎｍ。用外标法进行了定量，相对标准偏差和回收率分别为０．２６％和９８．１％～９９．６％。关键词：反相高效液相色谱;离子对;5－磺酸钠间苯二甲酸二甲酯;阴离子表面活性剂0|137|5更新时间：2025-02-21
- 摘要：采用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ硅胶柱在合适的条件下使阿锐克乳油中的氯氰菊酯的４个异构体较好分离，通过对外标法和内标法的比较，建立了氯氰菊酯快速、准确的高效液相色谱定量分析方法，该法的回收率为９９．９％～１０１．４％；标准偏差为０．００１；相对标准偏差为１．７６％。关键词：阿锐克乳油;氯氰菊酯;异构体;高效液相色谱0|67|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：研究了热塑性聚合物红外光谱定性分析制样方法。提出了一种高效、简单、准确的熔融拉膜的制样方法，适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯腈－丁二烯－苯乙烯（ＡＢＳ）、乙烯－醋酸乙烯酯（ＥＶＡ）、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲醛。关键词：热塑性聚合物,红外光谱,熔融拉膜0|318|3更新时间：2025-02-21
- 摘要：用四苯硼钠溶液电导滴定法确定终点，测定钾的含量。适宜测定的ｐＨ＞９，在此范围内氨的存在不干扰测定。测定高含量钾和中含量钾回收率分别在９９．８％～１００．２％和９９．２％～１００．８％。该法简便，测定周期仅需１０ｍｉｎ左右，所需试剂种类和用量少，准确度与四苯硼钾重量法接近，适用于钾盐、卤水和复混肥和钾肥中钾的测定关键词：钾;含量;电导滴定法;四苯硼钠0|130|4更新时间：2025-02-21
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