期刊简介

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ISSN:1004-4957

CN:44-1318/TH

主管单位:广东省科学院

主办单位:中国广州分析测试中心;中国分析测试协会

主编:江桂斌院士

出版周期:月刊

电话:020-87684776

地址:广州市先烈中路100号

 

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Volume 44 期 7,2025 2025年44卷第7期
  • 研究报告

    侯恒扬, 李子炀, 乔娟, 马磊, 靳海波, 张荣月

    DOI:10.12452/j.fxcsxb.241119540
    摘要:该文以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,甲基丙烯酸缩水甘油酯-亚氨基二乙酸(GMA-IDA)功能单体为配基,通过氧化还原反应,制备了金属亲和层析介质。首先,基于GMA的环氧基团与IDA的亚氨基反应制备GMA-IDA功能单体,随后通过氧化还原反应,使功能单体中的双键进行接枝聚合制备大孔聚合物微球。最后在0.1 mol/L镍溶液下螯合Ni2+,制备FastSep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质。考察了接枝聚合反应中各因素对蛋白吸附容量的影响,包括功能单体浓度、引发剂浓度、反应体系pH值、反应温度、反应时间等,确定了Fastsep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质的最佳制备条件。以牛血红蛋白为模型蛋白,所得FastSep-GMA-IDA-Ni亲和介质的静态结合容量最高可达47.97 mg/mL,比商品Ni亲和层析介质高约25.75%。通过偶联法制备的FastSep-IDA-Ni亲和层析介质,其静态结合容量为12.518 mg/mL,远低于接枝法制备的FastSep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质。且FastSep-GMA-IDA-Ni相比商品介质显示出更好的蛋白传质效率。考察发现,随着镍含量的增加,同种条件下制备的Fastsep-GMA-IDA-Ni亲和层析介质的蛋白静态结合容量随之增加直至达到饱和。结果显示,随着离子交换容量的增加,螯合的镍含量也随之增加,最高镍含量为104.06 μmol/mL。将制备的FastSep-GMA-IDA-Ni对CHO细胞表达的血凝素(HA-His)蛋白进行分离纯化,得到了良好的分离效果。  
    关键词:金属亲和层析介质;接枝法;聚合物微球;蛋白结合容量;分离纯化   
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    更新时间:2025-07-10

    占宇华, 刘鹏鹏, 梁媛媛, 俞晓平, 宋阳, 申屠旭萍

    DOI:10.12452/j.fxcsxb.241009443
    摘要:基于表面等离子体共振(SPR)技术的无标浓度分析(CFCA)方法可以不借助任何标准品,仅利用已知的蛋白质扩散系数和在扩散受限条件下测定蛋白的活性浓度。该研究提出了一种捕获形式下的CFCA方法(CCFCA),用于测定CYFRA21-1蛋白活性浓度。结果表明,CCFCA法的测定值为0.67 mg/mL,日间精密度为4.6%,而CFCA法的测定值为0.7 mg/mL,日间精密度为6.5%。此外,抗体偶联水平一直是限制CFCA使用的关键性因素,若芯片储存方法或活化方法不当,将导致芯片表面偶联抗体水平达不到CFCA方法所要求的克服传质限制要求(CFCA进行拟合方法学要求QCratio>0.2),导致测定结果不可靠。由于捕获法能够在Protein G蛋白辅助下 使抗体的空间朝向更为合适,使得在低偶联水平下CCFCA法的检测结果仍准确稳定。与经典CFCA方法相比,CCFCA法检测结果可靠,单块芯片通过再生可用于多个抗体-分析物检测,可作为未来测定蛋白质活性浓度的更好选择。  
    关键词:无标定量;CYFRA21-1;活性蛋白浓度;捕获法   
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    更新时间:2025-07-10

    刘欣慧, 余代鑫, 郑慧丽, 严辉, 郭盛, 郭兰萍, 宿树兰, 段金廒

    DOI:10.12452/j.fxcsxb.240930433
    摘要:该研究基于傅里叶变换-近红外光谱(FT-NIR)技术与化学计量学方法建立了不同产地柴胡的定性模型及指标性成分含量快速预测模型。首先选用多元散射校正(MSC)、标准正态变换(SNV)、一阶导数(1stD)、二阶导数(2ndD)等多种组合筛选最优光谱预处理方法,采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、支持向量机(SVM)、随机森林(RF)、K-近邻(KNN)等化学计量学方法对不同产地柴胡药材进行快速鉴别;基于区间组合优化(ICO)筛选最优光谱波段,构建柴胡指标性成分含量的最优偏最小二乘法(PLS)定量模型。MSC的光谱预处理方法判别准确率最优,为97.5%,可用于产地判别模型的构建。KNN、RF、SVM算法对训练集样品的预测准确率可达100%。基于ICO的PLS模型的预测相对分析误差(RPD)均大于2,预测决定系数(R2p)均大于0.90,预测性能优异。结果表明FT-NIR技术结合化学计量学方法可用于不同产地柴胡药材的区分及指标性成分含量的快速预测。该方法简便快捷、结果准确可靠,对快速评价柴胡质量具有参考意义。  
    关键词:柴胡;近红外光谱;柴胡皂苷a;柴胡皂苷d;化学计量学方法;产地   
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    更新时间:2025-07-10

    周妍, 罗辰, 吴达, 王先颖, 李俊杰, 戚大伟

    DOI:10.12452/j.fxcsxb.241007437
    摘要:建立了一种用于烟叶农残筛查的超临界流体色谱-高分辨质谱(SFC-HRMS)联用方法,系统考察了SFC柱类型、改性剂组成、补偿泵流速等关键色谱参数,HRMS检测采用数据非依赖采集模式以获取农残的母离子、同位素峰及子离子的精确质量数和丰度比。通过对60种农药残留进行空白基质加标实验,考察了方法的筛查能力和定量下限。当回收率在70%~120%范围时,53种农残的定量下限低至10 μg/kg,1种农药的定量下限为25 μg/kg,满足中国烟草总公司对烟叶农残最大残留限量管控的检测需求。所建方法的定量检测能力与反相色谱-高分辨质谱(RPLC-HRMS)联用法整体差别不大,但对部分农残的分离效果优于RPLC,可用于烟草及烟草制品中农残的快速筛查及确证。  
    关键词:烟叶;农药残留;超临界流体色谱;高分辨质谱;数据非依赖采集   
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    更新时间:2025-07-10

    沈沐傲, 陈露, 张鸣原, 常龙飞, 李德建, 李英骏

    DOI:10.12452/j.fxcsxb.240818320
    摘要:该文对白砂岩、大理岩、泥岩和盐岩进行光谱采集,利用支持向量机法、BP神经网络法、分类回归决策树3种方法进行岩石分类,并通过准确率、召回率和Kappa系数量化比较模型的优劣性,以期获得最佳岩石分类光谱模型。结果表明,决策树模型分类精度最低仅为93.1%;而利用稀疏滤波结合BP神经网络的岩石分类模型效果最佳,分类准确率高达97.1%,Kappa系数为0.958。该研究可通过光谱测量方法快速识别岩石种类,从而为实际工程中不同岩石的灾害预防提供了重要的理论依据和实践应用价值。  
    关键词:岩石分类;中红外光谱;机器学习;支持向量机;BP神经网络   
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    更新时间:2025-07-10

    文英会, 张崇威, 刘占通, 张辉鹏, 王坤丽, 陈红英

    DOI:10.12452/j.fxcsxb.25011534
    摘要:建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配外标法定量。结果表明,51种药物在0.5~10.0 µg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.999 0,检出限(LOD)为4~10 µg/kg,定量下限(LOQ)为8~20 µg/kg。以牛肉为基质,51种药物在LOQ、2LOQ、10LOQ加标水平下的平均回收率为82.8%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~8.0%。该方法前处理简单、操作方便高效、灵敏度高、准确度好,适用于鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉中51种药物残留的快速筛查检测。  
    关键词:SinCHERS-TC;超高效液相色谱-串联质谱;动物源性食品;药物残留   
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    更新时间:2025-07-10
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