超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定土壤中氯化石蜡

李玉欣; 王嘉莹; 孙瑜; 周婷婷; 李欣; 张许文琦; 史亚利; 蔡亚岐

doi:10.12452/j.fxcsxb.26062201

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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定土壤中氯化石蜡

绿色环境检测 | 更新时间：2026-10-14

- 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定土壤中氯化石蜡
- Determination of Chlorinated Paraffins in Soil by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2026年45卷第10期页码：2101-2109
- 作者机构：
  
  1.国科大杭州高等研究院环境学院，全省新污染物环境与健康重点实验室，浙江杭州 310024
  2.中国科学院生态环境研究中心，环境化学与环境毒理全国重点实验室，北京 100085
  3.中国科学院大学，北京 100049
  4.浙江省生态环境科学设计研究院，全省新污染物环境与健康重点实验室，浙江杭州 310007
- 作者简介：
  
  史亚利，博士，研究员，研究方向：新污染物分析方法和环境行为，E-mail：shiyali@rcees.ac.cn
- 基金信息：
  
  浙江省生态环境科学设计研究院青年基金项目(2025QN04);中央引导地方科技发展资金项目(2025ZY01044)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.26062201
  中图分类号： O657.63;X132
- 收稿：2026-06-22，
  
  修回：2026-08-04，
  
  录用：2026-08-07，
  
  网络首发：2026-08-19，
  
  纸质出版：2026-10-15
- 稿件说明：
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李玉欣,王嘉莹,孙瑜,周婷婷,李欣,张许文琦,史亚利,蔡亚岐.超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定土壤中氯化石蜡[J].分析测试学报,2026,45(10):2101-2109.

LI Yu-xin,WANG Jia-ying,SUN Yu,ZHOU Ting-ting,LI Xin,ZHANG Xu-wen-qi,SHI Ya-li,CAI Ya-qi.Determination of Chlorinated Paraffins in Soil by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(10):2101-2109.
李玉欣,王嘉莹,孙瑜,周婷婷,李欣,张许文琦,史亚利,蔡亚岐.超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定土壤中氯化石蜡[J].分析测试学报,2026,45(10):2101-2109. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26062201.

LI Yu-xin,WANG Jia-ying,SUN Yu,ZHOU Ting-ting,LI Xin,ZHANG Xu-wen-qi,SHI Ya-li,CAI Ya-qi.Determination of Chlorinated Paraffins in Soil by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(10):2101-2109. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26062201.

摘要

该研究基于超声萃取和多层硅胶柱净化的前处理方法，通过优化萃取剂种类、用量和萃取次数，结合超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS），建立了同时分析土壤中短、中、长链氯化石蜡（SCCPs、MCCPs、LCCPs）的方法。土壤样品经二氯甲烷/正己烷超声萃取、多层硅胶柱净化、二氯甲烷/正己烷洗脱浓缩定容后，进行UPLC-Orbitrap HRMS分析。色谱分离采用Hypersil GOLD VANQUISH C

色谱柱，质谱检测采用加热电喷雾离子源（H-ESI）负离子电离模式和全扫描监测模式。结果表明，SCCPs、MCCPs在10~5 000 ng·mL

-1

、LCCPs在10~1 000 ng·mL

-1

范围内线性关系良好，相关系数（

）均大于0.98。SCCPs、MCCPs、LCCPs的方法检出限（MDL）分别为18.9、19.7、2.06 ng·g

-1

。在低、中、高3个加标水平下，氯化石蜡（CPs）的加标回收率分别为75.6%~116%、80.5%~99.3%和93.1%~109%，相对标准偏差（RSD）分别为2.2%~9.3%、3.6%~6.5%和1.8%~4.6%。应用该方法对某橡胶企业园区11个土壤样品中的CPs进行检测，SCCPs、MCCPs和LCCPs的检出率均为100%，检出量分别为48.5~2 490 ng·g

-1

（均值为682 ng·g

-1

）、82.3~4 090 ng·g

-1

（均值为1 560 ng·g

-1

）和10.7~809 ng·g

-1

（均值为242 ng·g

-1

），其中MCCPs为主要污染物，占CP

s的62.7%。该方法重现性良好、灵敏度高，能够高效萃取并准确定量土壤中CPs，可为环境监测与风险评估提供方法选择。

Abstract

In this study，a method was established for the simultaneous determination of short-，medium-，and long-chain chlorinated paraffins（SCCPs，MCCPs，and LCCPs） in soil using ultra-high performance liquid chromatography-electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry（UPLC-Orbitrap HRMS） for highly sensitive detection. The method is based on a pretreatment procedure involving ultrasonic extraction and multi-layer silica gel column cleanup，coupled with optimization of the extraction solvent type，volume，and extraction frequency. Soil samples were subjected to ultrasonic extraction with a dichloromethane/

-hexane mixture，followed by multi-layer silica gel column cleanup，elution with dichloromethane/

-hexane，and constant-volume adjustment prior to UPLC-Orbitrap HRMS analysis. The chromatographic separation was performed on a Hypersil GOLD VANQUISH C

column，and mass spectrometric detection was conducted via a heated electrospray ionization（H-ESI） source in the negative ion mode under full-scan acquisition. SCCPs and MCCPs exhibited good linearity over the range between 10-5 000 ng·mL

-1

，and LCCPs exhibited good linearity over the range between 10-1 000 ng·mL

-1

，with correlation coefficients（

） greater than 0.98. The method detection limits（MDLs） for SCCPs，MCCPs，and LCCPs were 18.9，19.7，and 2.06 ng·g

-1

，respectively. The average recoveries of CPs at low，medium，and high spiked concentration levels ranged between 75.6%-116%，80.5%-99.3%，and 93.1%-109%，with relative standard deviations（RSDs） of 2.2%-9.3%，3.6%-6.5%，and 1.8%-4.6%，respectively. The developed method was applied to analyze CPs in 11 soil samples collected from a typical rubber industrial park. The detection frequencies of SCCPs，MCCPs，and LCCPs were all 100%，with concentration ranges between 48.5-2 490 ng·g

-1

（me

an 682 ng·g

-1

），82.3-4 090 ng·g

-1

（mean 1 560 ng·g

-1

），and 10.7-809 ng·g

-1

（mean 242 ng·g

-1

），respectively. MCCPs were identified as the predominant congener group，accounting for 62.7% of the total CPs. This method exhibits good reproducibility and high sensitivity，enabling efficient extraction and accurate quantification of CPs in soil，and can serve as a viable analytical option for environmental monitoring and risk assessment.

关键词

Keywords

references

Feo M L ， Eljarrat E ， Barceló D . TrAC Trends Anal. Chem. ， 2009 ， 28 （ 6 ）： 778 - 791 .

Reth M ， Oehme M . Anal. Bioanal. Chem. ， 2004 ， 378 （ 7 ）： 1741 - 1747 .

van Mourik L M ， Gaus C ， Leonards P E G ， de Boer J . Chemosphere ， 2016 ， 155 ： 415 - 428 .

Choo G ， Ekpe O D ， Park K W ， Chung D ， Lee J ， Oh J E . Sci. Total Environ. ， 2022 ， 803 ： 150137 .

Wu H Z . Chlor-Alkali Ind. （吴红忠. 氯碱工业）， 2019 ， 55 （ 10 ）： 23 - 26 .

Rubirola A ， Santos F J ， Boleda M R ， Galceran M T . Clean：Soil Air Water ， 2018 ， 46 （ 2 ）： 1600151 .

Wu Y ， Gao S T ， Ji B J ， Liu Z Y ， Zeng X Y ， Yu Z Q . Environ. Pollut. ， 2020 ， 265 ： 114181 .

Li T ， Wan Y ， Gao S X ， Wang B L ， Hu J Y . Environ. Sci. Technol. ， 2017 ， 51 （ 6 ）： 3346 - 3354 .

Xia D ， Gao L R ， Zheng M H ， Li J G ， Zhang L ， Wu Y N ， Qiao L ， Tian Q C ， Huang H T ， Liu W B ， Su G J ， Liu G R . Environ. Int. ， 2017 ， 103 ： 1 - 7 .

Huang Y ， Qing X ， Jiang G ， Chen L ， He Q ， Meng X Z ， Gao B . Chemosphere ， 2019 ， 236 ： 124317 .

Chen Z ， Cheng Z ， Liu P ， Pan X . Curr. Pollut. Rep. ， 2024 ， 10 （ 2 ）： 127 - 138 .

Zhang R ， Zhang M ， Wang G ， Wu D ， Kong Y ， Deng H ， Li J ， Lan H ， Wu M . J. Environ. Manage. ， 2025 ， 375 ： 124166 .

Wei G L ， Liang X L ， Li D Q ， Zhuo M N ， Zhang S Y ， Huang Q X ， Liao Y S ， Xie Z Y ， Guo T L ， Yuan Z J . Environ. Int. ， 2016 ， 92/93 ： 373 - 387 .

Sijm D ， Sinnige T L . Chemosphere ， 1995 ， 31 （ 11 ）： 4427 - 4435 .

Aamir M ， Yin S ， Zhou Y ， Xu C ， Liu K ， Liu W . Environ. Pollut. ， 2019 ， 245 ： 789 - 798 .

Wang Y ， Li J ， Cheng Z ， Li Q ， Pan X ， Zhang R ， Liu D ， Luo C ， Liu X ， Katsoyiannis A ， Zhang G . Environ. Sci. Technol. ， 2013 ， 47 （ 6 ）： 2679 - 2687 .

Wang X T ， Wang X K ， Zhang Y ， Chen L ， Sun Y F ， Li M ， Wu M H . Sci. Total Environ. ， 2014 ， 490 ： 144 - 152 .

van Mourik L M ， Leonards P E G ， Gaus C ， de Boer J . Chemosphere ， 2015 ， 136 ： 259 - 272 .

Ma W W ， Zheng X J ， Liu R Y ， Luo Y W ， Guo Y ， Wang X W . J. Food Saf. Qual. （马薇薇，郑晓娇，刘荣艳，罗岳伟，郭瑜，王晓闻. 食品安全质量检测学报）， 2023 ， 14 （ 20 ）： 279 - 286 .

Zhang B B . Contamination Characteristics，Leaching Behavior，and Ecological Risk Assessment of SCCPs and MCCPs in Soils from Typical Agricultural，Industrial，and Ecological Demonstration Areas in Shanghai . Shanghai ： Donghua University （张贝贝. 上海市典型农业、工业及生态示范区土壤中短链及中链氯化石蜡的污染特征、渗透行为及生态风险评价. 上海：东华大学）， 2022 .

Zhang P X ， Gao L R ， Song S J ， Qiao L ， Xu C ， Huang D ， Wang S ， Jiang S J ， Zheng M H . Environ. Sci. （张佩萱，高丽荣，宋世杰，乔林，徐驰，黄帝，王爽，蒋思静，郑明辉. 环境科学）， 2021 ， 42 （ 3 ）： 1131 - 1140 .

Hu Y ， Sui X ， Song F ， Li Y ， Li K ， Chen Z ， Yang F ， Chen X ， Zhang Y ， Wang X ， Liu Q ， Li C ， Zou B ， Chen X ， Wang J ， Liu P . Nat Commun. ， 2021 ， 12 （ 1 ）： 2581 .

Gao Y ， Zhang H ， Chen J ， Zhang Q ， Tian Y ， Qi P ， Yu Z . Anal. Chim. Acta ， 2011 ， 703 （ 2 ）： 187 - 193 .

Xia D ， Vaye O ， Lu R ， Sun Y . Sci. Total Environ. ， 2021 ， 769 ： 144701 .

Sun Y B ， Tang S ， Cui H Y ， Wang C ， Yan H ， Hu J Y ， Wan Y . Anal. Chem. ， 2022 ， 94 （ 41 ）： 14195 - 14204 .

Reth M ， Zencak Z ， Oehme M . J. Chromatogr. A ， 2005 ， 1081 （ 2 ）： 225 - 231 .

South L ， Saini A ， Harner T ， Niu S ， Parnis J M ， Mastin J . Sci. Total Environ. ， 2022 ， 843 ： 15709 .

Tomasko J ， Parizek O ， Pulkrabova J . Environ. Pollut. ， 2023 ， 333 ： 122065 .

Liu M F ， Wang M ， Zhao A ， Zhu L ， Wang C ， Wei C ， Liu W ， Xu J Z . Chin. J. Chromatogr. （刘孟飞，王美，赵昂，朱琳，王椿，魏超，刘微，徐建中. 色谱）， 2023 ， 41 （ 1 ）： 58 - 65 .

Xiang P ， Shen M ， Zhuo X Y . J. Instrum. Anal. （向平，沈敏，卓先义. 分析测试学报）， 2009 ， 28 （ 6 ）： 753 - 756 .

Halse A K ， Schlabach M ， Schuster J K ， Jones K C ， Steinnes E ， Breivik K . Environ. Pollut. ， 2015 ， 196 ： 21 - 28 .

Li Y ， Hou X ， Chen W ， Liu J ， Zhou Q ， Schnoor J L ， Jiang G . Environ. Sci. Technol. ， 2019 ， 53 （ 12 ）： 6765 - 6772 .

Wu Y ， Zeng X ， Gao S ， Liang Y ， Liang Q ， Yu Z . Environ. Pollut. ， 2024 ， 361 ： 124843 .

Xu C ， Zhang Q ， Gao L ， Zheng M ， Qiao L ， Cui L ， Wang R ， Cheng J . Sci. Total Environ. ， 2019 ， 649 ： 821 - 828 .

Xu J ， Gao Y ， Zhang H ， Zhan F ， Chen J . Environ. Sci. Technol. ， 2016 ， 50 （ 23 ）： 12759 - 12766 .

Wu Y ， Wu J ， Tan H ， Song Q ， Zhang J ， Zhong X ， Zhou J ， Wu W ， Cai X ， Zhang W ， Liu X . Environ. Pollut. ， 2020 ， 262 ： 114328 .

Chen M Y ， Luo X J ， Zhang X L ， He M J ， Chen S J ， Mai B X . Environ. Sci. Technol. ， 2011 ， 45 （ 23 ）： 9936 - 9943 .

Zeng L ， Lam J C W ， Wang Y ， Jiang G ， Lam P K S . Environ. Sci. Technol. ， 2015 ， 49 （ 19 ）： 11348 - 11355 .

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