基于孢粉素净化材料结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速测定4种热带果蔬中8种极性农药

吴兴强; 常巧英; 魏静; 仝凯旋; 谢瑜杰; 范春林; 陈辉

doi:10.12452/j.fxcsxb.26041802

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基于孢粉素净化材料结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速测定4种热带果蔬中8种极性农药

绿色分析新技术 | 更新时间：2026-10-14

- 基于孢粉素净化材料结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速测定4种热带果蔬中8种极性农药
- Rapid Detection of Eight Polar Pesticides in Four Tropical Fruits and Vegetables Using Sporopollenin-based Purification Materials and Liquid Chromatography-Quadrupole-Time-of-flight Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2026年45卷第10期页码：2202-2210
- 作者机构：
  
  1.中国质量检验检测科学研究院，北京 100176
  2.海南省检验检测研究院国家市场监督管理总局重点实验室（热带果蔬质量与安全），海南海口 570314
- 作者简介：
  
  魏静，硕士，正高级工程师，研究方向：食品检验及研究，E-mail：Weijing0128@126.com
  陈辉，博士，研究员，研究方向：农产品质量安全检测，E-mail：ciqhuichen@163.com
- 基金信息：
  
  中国检科院基本科研业务费项目(2022JK05);重点实验室2025年基础应用研究课题(KF-2025004)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.26041802
  中图分类号： O657.7;TS207.3
- 收稿：2026-04-18，
  
  修回：2026-08-13，
  
  录用：2026-08-14，
  
  网络首发：2026-08-25，
  
  纸质出版：2026-10-15
- 稿件说明：
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吴兴强,常巧英,魏静,仝凯旋,谢瑜杰,范春林,陈辉.基于孢粉素净化材料结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速测定4种热带果蔬中8种极性农药[J].分析测试学报,2026,45(10):2202-2210.

WU Xing-qiang,CHANG Qiao-ying,WEI Jing,TONG Kai-xuan,XIE Yu-jie,FAN Chun-lin,CHEN Hui.Rapid Detection of Eight Polar Pesticides in Four Tropical Fruits and Vegetables Using Sporopollenin-based Purification Materials and Liquid Chromatography-Quadrupole-Time-of-flight Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(10):2202-2210.
吴兴强,常巧英,魏静,仝凯旋,谢瑜杰,范春林,陈辉.基于孢粉素净化材料结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速测定4种热带果蔬中8种极性农药[J].分析测试学报,2026,45(10):2202-2210. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26041802.

WU Xing-qiang,CHANG Qiao-ying,WEI Jing,TONG Kai-xuan,XIE Yu-jie,FAN Chun-lin,CHEN Hui.Rapid Detection of Eight Polar Pesticides in Four Tropical Fruits and Vegetables Using Sporopollenin-based Purification Materials and Liquid Chromatography-Quadrupole-Time-of-flight Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(10):2202-2210. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26041802.

摘要

该研究将孢粉素净化材料（S-Pollen）与自组装针头式固相萃取（Needle-SPE）前处理技术相结合，建立了检测香蕉、芒果、莲

雾和水芹4种热带果蔬样品中草甘膦、草铵膦等8种极性农药的液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（LC-Q-TOF-MS）方法。在最优条件下，所有化合物的线性关系良好，相关系数（

）均大于0.99，定量下限（LOQ）为10~50 μg/kg。在1、2和10倍LOQ添加水平下，8种化合物的回收率为73.3%~116%，相对标准偏差（RSD，

=6）均不大于8.0%，日内精密度≤4.1%，日间精密度≤7.0%。该方法成功用于20批市售热带果蔬样品检测，检出4种极性农药，残留量为37.4~91.2 μg/kg。该方法在灵敏度、准确度和选择性上具有优势，可满足果蔬样品中极性农药的定量分析要求。

Abstract

Polar pesticides significantly influence agricultural production，with herbicides such as glyphosate being among the most widely used pesticides in China. The widespread use of these polar pesticides in the agricultural and non-agricultural sectors has led to the accumulation of their active ingredients and metabolites in water bodies，soil，crops，food，and even living organisms. Because of their unique structural characteristics，highly polar pesticide residues exhibit virtually no retention on reverse-phase chromatography columns，thereby posing certain analytical challenges. Therefore，a simple，rapid，and sensitive method to detect multiple residues of highly polar pesticides is urgently required. In this study，an effective pretreatment method was developed to detect eight polar pesticides in mangoes，bananas，wax apples，and water celery. Accelerated solvent extraction（ASE） was employed to prepare pollen-based purification material（S-Pollen） with hydrophilic adsorption capabilities. Subsequently，the spore powder purification material was characterized using electron microscopy and infrared spectroscopy. The results indicated that a unique combination of chemical functional groups formed during the preparation of the spore powder material，and the material met the requirements for subsequent validation. This study innovatively combines spore powder purification materials with self-assembled needle-type SPE（Needle-SPE） for sample preparation. The experimental parameters affecting extraction efficiency were optimized and applied to fruit and vegetable matrix samples. The experimental results indicate that the S-Pollen-（

Needle-SPE） method can effectively reduce the use of organic solvents while saving time and labor costs. The combination of the S-Pollen（Needle-SPE） pretreatment technique with liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry demonstrated good precision（intra-day precision ≤4.1%，inter-day precision ≤7.0%） and high sensitivity（limit of quantification（LOQ）：10-50 μg/kg）. Validation results demonstrated excellent linear relationships（

0.99） for the eight compounds within their respective linear ranges. The mean recoveries of the eight compounds at 1-，2-，and 10-fold LOQ spiking levels were 73.3%-116%，with relative standard deviations（

=6） less than 8.0%. This method was successfully applied to analyze 20 batches of commercially available tropical fruit and vegetable samples，with residues of four polar pesticides detected in the matrices at concentrations ranging from 37.4 to 91.2 μg/kg. Thus，the pretreatment method offers advantages in sensitivity，accuracy，and selectivity，thereby serving as a reference for samples from other fruit and vegetable matrices.

关键词

Keywords

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