Cambios en el contenido de astragalósido IV durante el proceso de extracción y purificación del material vegetal de astrágalo y análisis de sus componentes relacionados

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摘要

Este estudio estableció un método de cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la determinación precisa del contenido de astragalósido IV libre en material vegetal de astrágalo, y analizó el efecto del procedimiento de preparación previo para la determinación del contenido de astragalósido IV (astragalósido β) según la Farmacopea China 2015. Se compararon los cambios en el contenido de astragalósido IV después de extracción Soxhlet, extracción con n-butanol y eliminación de impurezas con solución de amoníaco, y se analizaron las diferencias en los componentes mediante un espectrómetro de masas de resonancia ciclotrónica iónica de transformada de Fourier de alta resolución (FT-ICR-MS). Los resultados muestran que, bajo condiciones optimizadas, el contenido de astragalósido IV en el material vegetal de astrágalo tiene una buena relación lineal en el rango de 0.387~24.75 mg/L, con coeficiente de correlación (r) de 0.9998, límite de detección (LOD) de 1.0 mg/kg, límite de cuantificación (LOQ) de 3.0 mg/kg, tasa de recuperación adicionada de 94.5%~105%, y desviación estándar relativa (RSD, n=6) de 1.4%. El estudio encontró que la mayor concentración relativa de astragalósido I se obtiene mediante extracción directa con metanol, que el proceso de eliminación de impurezas con solución de amoníaco después de la extracción con n-butanol conduce a hidrólisis de astragalósido I y otros isómeros de astragalósido IV, disminuyendo significativamente el contenido de astragalósido I y aumentando significativamente el contenido de astragalósido IV; además, se descubrió un isómero de astragalósido II no reportado anteriormente en el material vegetal de astrágalo, denominado nuevo astragalósido II.

关键词

astragalo; astragalósido IV libre; cambios en el contenido; nuevo astragalósido II; cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem

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