Cribado rápido mediante cromatografía líquida de alta eficacia-cuatrupleto-espectrometría de masas de tiempo de vuelo para 10 aditivos ilegales de hormonas androgénicas en suplementos alimenticios

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摘要

Se estableció un método de cromatografía líquida de alta eficiencia-cuatrupleto-espectrometría de masas de tiempo de vuelo (HPLC-Q-TOF MS) para el cribado rápido de 10 aditivos ilegales de hormonas androgénicas en suplementos alimenticios. Las muestras se sometieron a extracción ultrasónica directa o extracción líquido-líquido, separadas mediante columna C18 (3.0 mm×150 mm, 1.8 μm) con elución en gradiente de solución de ácido fórmico al 0.1% (que contiene 10 mmol/L de acetato de amonio) y solución de ácido fórmico al 0.1% en acetonitrilo, y detectadas por HPLC-Q-TOF MS. Se construyó una base de datos de masa exacta primaria y una biblioteca de espectros secundaria para 10 andrógenos, y los resultados se buscaron automáticamente mediante la masa exacta del compuesto, el tiempo de retención, la proporción isotópica y los espectros secundarios, logrando un análisis cualitativo rápido y exacto de muestras reales. Los resultados mostraron una buena relación lineal para los 10 andrógenos en el rango de 2 a 500 ng/mL, con coeficientes de correlación (r2) superiores a 0.999. Los límites de detección en matrices sólidas, líquidas y oleosas fueron de 0.01 a 0.06 mg/kg, los límites de cuantificación de 0.03 a 0.2 mg/kg, con una recuperación promedio de 74.3% a 113%, y desviación estándar relativa (RSD) de 1.2% a 7.7%. Este método emplea una biblioteca espectral estándar autoestablecida para cribado rápido, con un procesamiento simple de muestras, alta especificidad, rapidez, sensibilidad y eficiencia, adecuado para el cribado e identificación rápida de aditivos ilegales en suplementos alimenticios para aliviar la fatiga física.

关键词

Cromatografía líquida de alta eficacia-cuatrupleto-espectrometría de masas de tiempo de vuelo; andrógenos; cribado rápido; suplementos alimenticios

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