Se estableció un método para la determinación de residuos de cloriniramina (NIC) en agua, sedimentos, músculo subcutáneo de peces y músculo de camarones mediante cromatografía líquida de alta eficacia con dilución isotópica acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS). Las muestras de agua, después de alcalinización, se extrajeron con acetato de etilo, y las demás muestras se extrajeron con 0.1% de amoníaco en acetonitrilo, realizando la purificación con polvo C18. Se utilizó acetonitrilo-agua como fase móvil, con un flujo de 0.3 mL/min, y separación en columna Thermo Hypersil Gold C18 (150 mm×2.1 mm, 5 μm). El cloriniramina marcado isotópicamente de forma estable (cloriniramina-13C6) se usó como estándar interno, se realizó el escaneo en modo de monitoreo de reacción seleccionada (SRM), y la cuantificación fue por método de estándar interno. Los resultados mostraron buena linealidad para cloriniramina en el rango de 0.2~200 μg/L, con coeficiente de correlación (r2) no menor a 0.9995. La recuperación promedio en muestras de agua blancas con niveles de adición de 2.5, 25, 250 ng/L fue de 90.5%~109%, con desviación estándar relativa (RSD) de 3.2%~11%, límite de detección (LOD) de 1.0 ng/L y límite de cuantificación (LOQ) de 2.5 ng/L; la recuperación promedio en sedimentos blancos, músculo subcutáneo de pez en banda natural y músculo de Procambarus clarkii con niveles de adición de 0.5, 5.0, 50 μg/kg fue de 89.4%~113%, 92.8%~110% y 94.1%~107%, respectivamente, con RSD de 4.6%~12%, 2.8%~11% y 3.2%~9.3%, LOD de 0.2 μg/kg y LOQ de 0.5 μg/kg. El método mostró alta sensibilidad, exactitud y selectividad, adecuado para el análisis de residuos de cloriniramina en agua, sedimentos, peces y camarones en entornos reales de acuicultura.

Dilución isotópica;Cloriniramina;Agua;Sedimentos;Peces;Camarones;Cromatografía líquida de alta eficacia-espectrometría de masas en tándem