Extracción en fase sólida/Purificación/Cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem para medir 7 macrólidos en alimentos

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摘要

Se estableció un método de cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS) para la determinación del contenido de 7 antibióticos macrólidos (tilmicosina, roxitromicina, espiramicina, tilosina, eritromicina, claritromicina y azitromicina) en alimentos premix, suplementos finos, alimentos compuestos y alimentos concentrados. Las muestras de alimento fueron extraídas con 1% de acetonitrilo amoniacal, purificadas mediante columna de extracción en fase sólida Oasis PRiME HLB, separadas utilizando una columna cromatográfica ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm, 1.7 μm), con eluición en gradiente de agua con 0.1% de ácido fórmico – acetonitrilo, detectadas en modo iónico positivo por fuente de electrospray, y cuantificadas mediante método de estándar externo. Los resultados mostraron que el rango lineal para tilmicosina, espiramicina y eritromicina fue de 0.5~50 μg/L (r2>0.99), y para roxitromicina, tilosina, claritromicina y azitromicina de 0.25~50 μg/L (r2>0.99); los límites de detección (LOD) para los 7 analitos fueron de 1.25~2.5 μg/kg, los límites de cuantificación fueron de 2.5~5.0 μg/kg, el porcentaje medio de recuperación a concentraciones añadidas de 5, 10 y 50 μg/kg fue de 61.4%~103%, y la desviación estándar relativa intra y entre lotes fue de 0.43%~15%. Este método es sencillo, rápido y sensible, con baja interferencia matricial, adecuado para la monitorización rutinaria y cuantificación de macrólidos en diversos alimentos.

关键词

Macrólidos;Alimentos;Cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem;Extracción en fase sólida

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