Determinación de cimetidina y ranitidina en cosméticos mediante cromatografía líquida de alto rendimiento - espectrometría de masas cuadrupolo/tiempo de vuelo de alta resolución

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摘要

Se estableció un método de detección mediante cromatografía líquida de alto rendimiento - espectrometría de masas cuadrupolo/tiempo de vuelo de alta resolución para determinar la cimetidina y la ranitidina en cosméticos, y se estudió su patrón de fragmentación en espectrometría de masas. Las muestras a analizar se extrajeron por ultrasonido con metanol, y después de filtrar, se separaron con una columna cromatográfica Zorbax SB-Aq (3.0 mm×100 mm, 1.8 μm). Se eluían con un gradiente de acetonitrilo y solución acuosa con 0.1% de ácido fórmico, y se detectaban en modo de iones positivos en una fuente de ionización por doble nebulización. La adquisición de datos utilizó un escaneo completo de iones madre de primer nivel y un escaneo dirigido de iones de segundo nivel. En diferentes matrices cosméticas, la cimetidina y la ranitidina mostraron buena linealidad en los rangos de 5.65~113 ng/mL y 4.95~99.0 ng/mL, respectivamente (r>0.999), con límites de detección de 1.1 y 0.99 ng/mL, y límites de cuantificación de 5.6 y 5.0 ng/mL; las tasas de recuperación de las dos sustancias en niveles bajos, medios y altos fueron de 86.7% a 110%, con desviación estándar relativa (RSD) entre 0.90% y 6.0%, y buena repetibilidad del método (RSD<10%). Este método presenta un pretratamiento simple, buena sensibilidad, linealidad, recuperación y repetibilidad que cumplen con los requisitos metodológicos, y puede aplicarse para el cribado y determinación de cimetidina y ranitidina en cosméticos.

关键词

cromatografía líquida de alto rendimiento - espectrometría de masas cuadrupolo/tiempo de vuelo de alta resolución;cosméticos;cimetidina;ranitidina

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