Método LC-MS/MS para la determinación rápida de residuos de enramicina en hígado de cerdo

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摘要

Se estableció un método rápido de análisis mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS) para determinar residuos de enramicina en hígado de cerdo. Las muestras de hígado de cerdo fueron extraídas dos veces con ácido clorhídrico 0.1 mol/L - acetonitrilo (3:7, proporción volumétrica). Tras la centrifugación para recoger el sobrenadante, se añadió acetato de etilo y n-hexano para la extracción líquido-líquido y purificación del extracto. Después de centrifugar y separar las fases, se tomó la fase inferior del extracto, que se diluyó y ajustó con ácido fórmico al 0.1% antes del análisis por LC-MS/MS. La separación cromatográfica se realizó en una columna Acquity BEH C18 (100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm) con una elución en gradiente usando una fase móvil de solución al 0.1% de ácido fórmico - metanol; la espectrometría de masas empleó ionización por electrospray en modo positivo (ESI+) y adquisición en modo de monitoreo múltiple de reacciones (MRM), cuantificando mediante el método de calibración externa con matriz. Las soluciones estándar matriciales de enramicina A y B mostraron una buena relación lineal en el rango de concentración de 2.0 a 500 μg/L con el área del pico del ión cuantificador. Los límites de detección fueron 3.0 y 4.0 μg/kg, respectivamente, los límites de cuantificación fueron 10 y 12 μg/kg, la tasa de recuperación en hígado de cerdo blanco fue de 80.8 % a 90.3 %, el coeficiente de variación relativo (RSD) dentro del lote fue de 0.90 % a 4.5 %, y entre lotes de 3.0 % a 4.3 %. En comparación con métodos previamente establecidos, este método es simple, rápido, preciso y tiene buena precisión, satisfaciendo las necesidades para analizar residuos de enramicina en tejidos animales.

关键词

hígado de cerdo; enramicina; cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem; residuos

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