Se estableció un método analítico mediante cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS) para detectar residuos de 9 alcaloides pirrolizidínicos en alimentos de origen animal. Las muestras de miel, productos lácteos y hígado animal se disolvieron respectivamente en ácido clorhídrico 0.05 mol/L, ácido tricloroacético al 1% y acetato de acetonitrilo al 5%, y después de la concentración y purificación mediante extracción en fase sólida catiónica fuerte (Waters Oasis MCX), se separaron con una columna cromatográfica Phenomenex Kinetex C18 (4.6 mm×100 mm, 2.6 μm), utilizando una fase móvil de metanol-0.1% ácido fórmico-5 mmol/L acetato de amonio con elución en gradiente. La detección se realizó en modo de iones positivos por electrospray con monitorización de reacciones múltiples. Los 9 alcaloides pirrolizidínicos mostraron buena linealidad en el rango de concentración de 0~100 ng/mL, con coeficientes de correlación superiores a 0.99. A niveles de adición de 10, 20 y 50 μg/kg, la recuperación media de los 9 alcaloides en 5 matrices diferentes fue de 71.0% a 103%, con desviaciones estándar relativas (RSD) de 3.0% a 9.8%. El límite de detección fue de 3 μg/kg y el límite cuantitativo de 10 μg/kg. Este método es simple, rápido y preciso, adecuado para la determinación simultánea de alcaloides pirrolizidínicos en alimentos de origen animal.

alimentos de origen animal; alcaloides pirrolizidínicos; extracción en fase sólida; cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS)