Extracción en fase sólida/cromatografía líquida ultra eficiente-espectrometría de masas en tándem para la determinación de 6 bisfenoles y alquilfenoles en orina

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摘要

Se estableció un método para la determinación de bisfenol A (BPA), bisfenol F (BPF), tetraclorobisfenol A (TCBPA), tetrabromobisfenol A (TBBPA), nonilfenol (NP) y 4-n-octilfenol (4-n-OP) en orina humana mediante cromatografía líquida ultra eficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem. Las muestras de orina se pretrataron mediante hidrólisis enzimática y extracción en fase sólida, separadas en una columna Acquity UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm), detectadas en modo de monitoreo por reacciones múltiples con ionización por electrospray negativa y cuantificadas por método de estándar isotópico. Se obtuvo una buena linealidad para los 6 analitos en el rango de 0.5 a 50 μg/L con coeficientes de correlación superiores a 0.995, límites de detección de 0.05 a 0.60 μg/L, límites de cuantificación de 0.17 a 2.00 μg/L, recuperaciones entre 81.4% y 112% a niveles de adición de 2, 10 y 50 μg/L, y una desviación estándar relativa (RSD, n=6) de 6.8% a 30%. Al aplicar este método a 160 muestras de orina humana, la tasa de detección de BPA fue del 93.8%, con un rango de detección de 0.24 a 29.54 μg/L; no se detectaron otros analitos objetivo. El método es simple, reproducible y preciso, adecuado para la determinación de bisfenoles y alquilfenoles en orina humana.

关键词

bisfenol; alquilfenol; orina; cromatografía líquida ultra eficiente-espectrometría de masas en tándem; extracción en fase sólida (SPE)

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