Extracción en fase sólida dispersa combinada con cromatografía líquida ultraeficiente y espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de residuos de clorotricina y tiametoxam en cítricos

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摘要

Se estableció un método analítico para la determinación simultánea de residuos de clorotricina y tiametoxam en cítricos mediante extracción en fase sólida dispersa combinada con cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (DSPE/UPLC-MS/MS). La fruta entera y la pulpa de cítricos se extrajeron con una solución de acetonitrilo-agua (7:3, relación volumétrica) que contenía 0,5 % de ácido fórmico o 0,5 % de amoníaco, se purificó con sílice C18 y se analizó en una columna Waters ACQUITY UPLC HSS T3. Se utilizó una fase móvil de agua con 0,2 % de ácido fórmico y metanol para la elución en gradiente, el escaneo se realizó en modo de monitoreo de reacción múltiple (MRM), y la cuantificación se efectuó con una curva estándar externa ajustada a la matriz. Los resultados mostraron una buena linealidad para los compuestos objetivo en el rango de concentración de 0,5 a 200 μg/L (r2>0.999), límites de detección (LOD) de 0,006 a 0,04 μg/kg, límites de cuantificación (LOQ) de 5 a 10 μg/kg; la recuperación agregada fue del 73.4 % al 104 %, la desviación estándar relativa (RSD, n=6) fue del 1.6 % al 9.6 %. Este método es fácil de operar, tiene alta sensibilidad y es adecuado para la detección simultánea de residuos de clorotricina y tiametoxam en cítricos.

关键词

extracción en fase sólida dispersa;cromatografía líquida ultraeficiente-espectrometría de masas en tándem;cítricos;clorotricina;tiametoxam

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