Método QuEChERS/cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación de residuos de 31 herbicidas sulfonilurea en suelo

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摘要

Se estableció un método basado en la técnica de pretratamiento QuEChERS y la cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de 31 residuos de herbicidas sulfonilurea en suelo. Mediante la optimización de las condiciones cromatográficas, solventes de extracción y adsorbentes, se determinó que la fase móvil era metanol y ácido fórmico al 0.1% + acetato de amonio 5 mmol/L, el solvente de extracción era ácido acético-acetonitrilo al 1% (v/v), y el adsorbente era C18 (25.00 mg/mL). Los 31 herbicidas sulfonilurea mostraron una buena relación lineal con coeficientes de correlación (r2) no menores a 0.9980, y límites de cuantificación (S/N=10) entre 0.012 y 2.321 μg/kg. En tres niveles de adición (10, 100, 400 μg/kg), las tasas promedio de recuperación fueron de 71.8% a 119%, con desviaciones estándar relativas (RSD) de 0.62% a 13%. Excepto los herbicidas nimsulfurón, triflusulfurón sódico, yumsulfurón, dimsulfurón y clorpirisulfurón, que mostraron un efecto matriz de intensidad media, los demás analitos mostraron un efecto matriz débil. Este método es simple y fácil de operar, con buena sensibilidad y precisión, adecuado para la detección simultánea de 31 residuos de herbicidas sulfonilurea en suelo.

关键词

QuEChERS; cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS); suelo; herbicidas sulfonilurea

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