Derivatización fluorescente - extracción en fase sólida dispersa magnética / cromatografía líquida de alta eficiencia para la detección de 3 sustancias volátiles con olores extraños en agua de estanques y verduras

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摘要

Utilizando 6-cloruro de acetilo levofloxacino (LFC-Cl) como reactivo de derivación y óxido de grafeno magnético (MGO) como adsorbente, se estableció un método analítico utilizando cromatografía líquida de alta eficiencia con detección por fluorescencia (HPLC-FLD) para 2-metilisoborneol (2-MIB), geosmina (GSM) y 3-metil-1-butanol (3-MB). En una solución de 0.05 mol/L de 4-dimetilaminopiridina (DMAP) en acetonitrilo, a una temperatura de derivación de 60 ℃ y un tiempo de reacción de 90 minutos, con asistencia ultrasónica, puede realizarse la derivatización de estas tres sustancias volátiles con olores extraños (VOCs). Con un adsorbente de 20 mg, tiempo de extracción de 20 minutos, desorbente de acetonitrilo con 1% de ácido fórmico, y tiempo de desorción de 3 minutos, se logra la concentración y purificación de los derivados de estas tres sustancias olorosas. En condiciones HPLC optimizadas, puede lograrse la separación en línea base y detección altamente sensible en 15 minutos. Los límites de detección (LOD) se encuentran entre 0.020 y 0.95 ng/L, los límites de cuantificación (LOQ) entre 0.10 y 3.3 ng/L, con buena linealidad, precisión y recuperación. Comparado con métodos reportados, este método presenta alta sensibilidad, un pretratamiento simple de la muestra y buena universalidad instrumental, y puede ser utilizado para la determinación rápida y cuantitativa de VOCs en agua de estanques y verduras, proporcionando un nuevo método para el monitoreo de muestras de agua alimentaria y ambiental.

关键词

sustancias olorosas;derivatización fluorescente;extracción en fase sólida dispersa magnética;cromatografía líquida de alta eficiencia;agua de estanques;verduras

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