Material de marco orgánico covalente quiral CTpPa-1 para la fase estacionaria HPLC en la separación de compuestos quirales

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摘要

Se utilizó como fuente quiral un monómero orgánico quiral CTp sintetizado a partir de 1,3,5-triformilglucol (Tp) y anhídrido (+)-diacetil-L-tártico, que reaccionó con para-fenilendiamina (Pa-1) para sintetizar un material de marco orgánico covalente quiral con estructura superpuesta en capas bidimensionales (COFs) denominado CTpPa-1. El material se caracterizó mediante difracción de rayos X en polvo, espectroscopía infrarroja, microscopía electrónica de barrido y adsorción de nitrógeno. Se mezcló CTpPa-1 con gel de sílice C18 para usar como fase estacionaria y fabricar una columna quiral para cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Bajo condiciones cromatográficas con diferentes proporciones de n-hexano-isopropanol como fase móvil, se evaluó la capacidad de separación de la columna para distintos tipos de compuestos quirales. Los resultados mostraron que la columna quiral tuvo un buen desempeño en la separación de 18 compuestos racémicos, incluyendo alcoholes, cetonas, fenoles, ácidos orgánicos y aminas; 5 compuestos quirales alcanzaron separación de línea base y 7 compuestos estuvieron cerca de esta, con una resolución máxima de 3.65. La columna también mostró cierta capacidad para separar isómeros posicionales (nitrofenol, bromanilina, dinitrofenol). Además, tras 50, 100, 150, 200 y 250 inyecciones de 1-(4-clorofenil)etanol, las desviaciones estándar relativas (RSD) del tiempo de retención y el área del pico fueron del 0.86 % y 1.1 %, respectivamente, indicando buena reproducibilidad y estabilidad de la columna.

关键词

material de marco orgánico covalente;cromatografía líquida de alta resolución;fase estacionaria;separación quiral

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