Determinación en línea del cromo hexavalente migratorio en ultra trazas en juguetes utilizando enriquecimiento en línea/HPLC y espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente

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摘要

Se estableció un método para la determinación del cromo hexavalente migratorio en ultra trazas en juguetes utilizando un enriquecimiento en línea/cloromatografía líquida de alta eficacia (HPLC) combinado con espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS). Se utilizó una fase móvil de 10 mmol/L de nitrato de amonio; la muestra se enriqueció en una columna de intercambio aniónico Agilent BIO WAX NP5 (4.6 mm×50 mm, 5 μm), luego mediante conmutación de válvula, el cromo hexavalente se eluía con 75 mmol/L de nitrato de amonio en una columna aniónica Dionex AG7 (4.0 mm×50 mm, 10 μm) para su separación, y finalmente se analizó mediante ICP-MS. El tiempo de enriquecimiento en línea optimizado fue de 4 minutos, el volumen de inyección 900 μL, el flujo de enriquecimiento 0.4 mL/min y el flujo de elución 0.6 mL/min. Los resultados mostraron una buena linealidad en el rango de 2 a 20 ng/L, límite de detección de 1.93 ng/L, desviación estándar relativa (RSD) de 3.9%. Comparado con la inyección directa, el factor de concentración fue aproximadamente 8.1 veces, con una eficiencia de enriquecimiento alrededor del 90%. Se realizaron adiciones y recuperaciones en tres tipos de materiales de juguetes según la directiva de seguridad de juguetes de la UE 2009/48/CE a niveles de concentración de 5 y 10 ng/L, con tasas de recuperación de 93.4% a 111%.

关键词

enriquecimiento en línea;cloromatografía líquida de alta eficacia;espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente;cromo hexavalente migratorio;ultra trazas;materiales de juguetes

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