Se estableció un método analítico para detectar el palmítico de 3-cloro-1,2-propandiol (3-MCPD-DP) en grasas mediante extracción en fase sólida/cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem. Las grasas, tras ser disueltas, se purifican utilizando una columna de extracción en fase sólida autoemplenada con adsorbente PSA+C18, separadas en una columna cromatográfica ThermoFisher Accucore C18, con eluir en gradiente usando una solución de formiato de amonio 10 mmol/L en metanol y una solución de formiato de amonio 10 mmol/L en isopropanol como fase móvil. El escaneo se realiza en modo positivo de ionización por electrospray, el análisis cualitativo en modo de monitoreo de múltiples reacciones, y la cuantificación mediante método de estándar interno. Se estudiaron las condiciones de ionización, la cantidad de adsorbente de extracción en fase sólida, las condiciones de elución y la solución de dilución. Bajo condiciones optimizadas, el 3-MCPD-DP mostró una buena relación lineal en el rango de 0.5 a 1000 ng/mL (r2>0.999), con límites de detección (S/N≥3) y cuantificación (S/N≥10) de 0.025 mg/kg y 0.050 mg/kg respectivamente. En muestras de aceite de oliva con adición de 0.1 a 0.5 mg/kg, el rendimiento medio de recuperación para 3-MCPD-DP fue de 90.8% a 102%, con desviación estándar relativa (RSD, n=6) de 1.1% a 3.0%. El método es simple y rápido en el pretratamiento, con alta sensibilidad y puede satisfacer los requisitos para detectar 3-MCPD-DP en grasas.

extracción en fase sólida (SPE); cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS); grasas; palmítico de 3-cloro-1,2-propandiol (3-MCPD-DP)