Método de cromatografía líquida ultrarrápida con trío de cuadrupolos / trampa de iones lineal para la determinación simultánea de múltiples componentes activos en la hierba Forsythia

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摘要

Se estableció un método basado en cromatografía líquida ultrarrápida con trío de cuadrupolos / trampa de iones lineal UFLC-QTRAP-MS/MS para la determinación simultánea del contenido de 21 componentes activos, incluidos glucósidos de feniletilalcohol, lignanos, flavonoides y ácidos fenólicos en la hierba Forsythia. Se optimizaron las condiciones de extracción de la hierba Forsythia mediante el método de superficie de respuesta (RSM); la separación se realizó en una columna XBridge-C18 (4,6 mm × 100 mm, 3,5 µm), con fase móvil de agua (contiene 0.1% ácido fórmico) y acetonitrilo, eluyendo en gradiente, flujo de 0.8 mL/min, temperatura de columna a 30 ℃, con detección en modo de monitoreo de reacción múltiple (MRM). Los resultados mostraron que las mejores condiciones de extracción fueron: fracción volumétrica de metanol del 72%, relación líquido-material de 38:1 mL/g, tiempo de extracción de 60 min. Los 21 componentes objetivo mostraron una buena relación lineal dentro de un cierto rango de concentración de masa, con coeficientes de correlación (r) no menores a 0.9990; los límites de detección y cuantificación fueron de 0.001~233.710 ng/mL y 0.002~771.250 ng/mL respectivamente; la precisión, repetibilidad y estabilidad fueron buenas; el promedio de recuperación por adición fue de 98.6%-102%, y la desviación estándar relativa (RSD) de 0.89%-3.8%. El método es preciso y confiable, y puede servir como referencia para la evaluación integral de la calidad interna y el control completo del material vegetal Forsythia.

关键词

Forsythia; cromatografía líquida ultrarrápida con trío de cuadrupolos / trampa de iones lineal UFLC-QTRAP-MS/MS; método de superficie de respuesta (RSM); componentes activos

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