Cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas de plasma de acoplamiento inductivo en tándem para la determinación simultánea de ácido arsenioso, roxasfén y sus productos de degradación en el suelo

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摘要

Se estableció un método para la determinación simultánea de ácido arsenioso (p ASA), roxasfén (ROX) y sus productos de degradación de arsénico inorgánico (i-As) (arsenito (As(Ⅲ)) y arseniato (As(Ⅴ))), monometilarsénico (MMA) y dimetilarsénico (DMA) en suelo mediante cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas de plasma de acoplamiento inductivo en tándem (HPLC-ICP-MS/MS). Se utilizó un extractante de 0.1 mol/L NaH2PO4-0.1 mol/L H3PO4 (proporción volumétrica 9∶1), con una proporción líquido-sólido de 50 mL/g. Después de la extracción asistida por microondas (80 ℃, 30 min), se empleó una columna de intercambio aniónico Hamilton PRP-X100 (250 mm×4.1 mm, 10 μm), utilizando como fase móvil 60 mmol/L (NH4)2HPO4-5% metanol (pH 6.0) y agua para una elución en gradiente. Se logró una buena separación de las cinco formas de arsénico en 15 min. En condiciones optimizadas, todas las formas mostraron buena linealidad en el rango de 0~500 μg/L (r2≥0.9991), con límites de detección entre 0.043~0.080 μg/kg (calculados como As), y desviaciones estándar relativas de 1.7%~3.8%. El método se aplicó al análisis de tres muestras de suelo, con recuperaciones de adición de estándar entre 71.6% y 106%. El método es simple, rápido, preciso y confiable, adecuado para la detección de ácido arsenioso, roxasfén y formas comunes de arsénico en suelo.

关键词

cromatografía líquida de alta eficiencia;espectrometría de masas de plasma de acoplamiento inductivo;extracción asistida por microondas;análisis de formas de arsénico;suelos

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