Determinación simultánea de 15 fármacos nitroimidazólicos prohibidos en 4 tipos diferentes de matrices cosméticas mediante HPLC-MS/MS basada en extracción QuEChERS

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摘要

Se estableció un método de cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de 15 fármacos nitroimidazólicos (NMZs) prohibidos en 4 tipos diferentes de matrices cosméticas. Las muestras fueron extraídas con disolvente por ultrasonido, purificadas mediante un método mejorado QuEChERS y filtradas con membrana de 0.22 μm antes del análisis. La separación se realizó con una columna cromatográfica XSelect CSH C18 (2.1 mm×150 mm, 3.5 μm), utilizando una elución en gradiente con fase móvil acuosa con 0.1% de ácido fórmico-acetonitrilo al 0.1% de ácido fórmico, a un flujo de 0.25 mL/min. La detección se efectuó en modo ionización por electrospray en modo positivo (ESI+), con monitoreo de reacciones múltiples (MRM), y cuantificación mediante curva estándar externa con matriz de calibración. Los resultados mostraron buena linealidad para los 15 fármacos nitroimidazólicos en el rango de 5 a 500 μg/L, con un coeficiente de correlación (r2)>0.99, límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) de 0.8 a 200 μg/kg y 4 a 400 μg/kg, respectivamente. Bajo tres niveles de adición diferentes, la recuperación media fue del 86.8% al 115% con un desvío estándar relativo (RSD) de 0.3% a 8.4%. Este método presenta un pretratamiento simple, buena separación y alta recuperación, siendo adecuado para la determinación de fármacos nitroimidazólicos prohibidos en cosméticos.

关键词

QuEChERS;nitroimidazoles (NMZs);cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS);cosméticos;fármacos prohibidos

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