Método de cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de residuos de éteres de etilenglicol y sus acetatos en auxiliares de tintura y acabado

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摘要

Se utilizó acetato de etilo como disolvente de extracción para la extracción ultrasónica de restos de éteres de etilenglicol y sus acetatos en auxiliares de tintura y acabado. Después de la purificación mediante una columna de extracción en fase sólida Waters Sep-Pak Vac Silica (1 g/6 mL), se realizó la separación utilizando una columna cromatográfica DB-Wax (60 m × 0.25 mm × 0.25 μm). El análisis se llevó a cabo mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS) con monitoreo de reacciones múltiples (MRM) y cuantificación por método de estándar externo. Se estableció un método analítico para la determinación simultánea de 15 éteres de etilenglicol y 4 acetatos de éteres de etilenglicol en auxiliares de tintura y acabado. Los resultados mostraron que el área de pico de las 19 sustancias analizadas (A) estaba linealmente relacionada con su concentración en masa (ρ) dentro de un cierto rango, con coeficientes de correlación no inferiores a 0.9992. Los límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) se calcularon con relaciones señal/ruido de 3 (S/N=3) y 10 (S/N=10), respectivamente. Los LOD de MOPA y DEGME fueron 30 μg/kg, para DEGDEE 20 μg/kg, para EGEE y EGME 10 μg/kg cada uno, y para los otros 14 analitos entre 1 y 5 μg/kg; los LOQ de MOPA y DEGME fueron 100 μg/kg, los de EGEE, EGME y DEGDEE fueron 20, 30 y 50 μg/kg respectivamente, y para los otros 14 analitos entre 1 y 15 μg/kg. La recuperación promedio en tres niveles de adición (bajo, medio, alto) fue del 82.4% al 94.6%, con una desviación estándar relativa del 2.7% al 9.2%. Este método es simple de operar, sensible y tiene un límite inferior de cuantificación bajo, satisfaciendo completamente las necesidades de detección de residuos de éteres de etilenglicol y sus acetatos en auxiliares de tintura y acabado.

关键词

Cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS); auxiliares de tintura y acabado; éteres de etilenglicol; acetatos de éteres de etilenglicol; extracción ultrasónica

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