Determinación de paraquat en verduras mediante cromatografía líquida ultraeficiente y espectrometría de masas de alta resolución de cuadrupolo/trampa orbital electrostática

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摘要

Basado en la técnica de cromatografía líquida ultraeficiente con espectrometría de masas de alta resolución de cuadrupolo/trampa orbital electrostática (UHPLC-Q-Exactive MS), se estableció un método rápido para la detección de paraquat en verduras. Las muestras de verduras se extrajeron dos veces con una solución de acetonitrilo y ácido fórmico al 0.2% en agua (1:1, volumen), y se purificaron mediante extracción en fase sólida dispersa (DSPE) con PSA y C18. El analito objetivo se separó usando una columna Acquity UPLC BEH HILIC (100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm), con eluir en gradiente con acetonitrilo y solución acuosa con 0.2% de ácido fórmico que contenía 50 mmol/L de formiato de amonio. La ionización se realizó en modo de ionización por electrospray positivo (ESI+), y los datos se recopilaron en modo de monitoreo de reacción paralelo (PRM) para análisis cualitativo y cuantitativo. Los resultados mostraron una buena relación lineal en distintas matrices de verduras con coeficientes de correlación (r2) entre 0.9927 y 0.9994, límites de detección de 0.1 a 0.5 μg/kg, límites de cuantificación de 0.4 a 1.8 μg/kg, recuperaciones promedio de 70.8% a 113% y desviaciones estándar relativas del 0.30% al 7.9%. El método es simple y rápido en el pretratamiento y puede usarse para un cribado rápido y análisis cuantitativo de paraquat en verduras.

关键词

UHPLC-Q-Exactive MS; verduras; paraquat; extracción en fase sólida dispersa (DSPE)

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