Determinación de residuos de carbofuran e imidacloprid en pepino, tomate y frijol mediante extracción en fase sólida asistida/cromatografía líquida ultrarrápida-espectrometría de masas en tándem

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摘要

Se estableció un método de detección por cromatografía líquida ultrarrápida-espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para carbofuran, imidacloprid y sus metabolitos 3-hidroxicarbofuran, imidacloprid sulfonado, e imidacloprid sulfoxido en pepino, tomate y frijol. Las muestras se extrajeron con acetonitrilo y un paquete de sales QuEChERS (0.5 g de citrato de sodio dihidratado, 1 g de citrato de sodio anhidro, 1 g de cloruro de sodio, 4 g de MgSO4), se purificaron mediante extracción en fase sólida asistida por Oasis PRiME HLB, y se detectaron mediante UPLC-MS/MS, cuantificándose con un método externo de curva de calibración correspondiente a matriz en blanco. Los resultados mostraron una buena linealidad para ambos pesticidas y sus metabolitos en el rango de 0.001 a 0.5 mg/L, con coeficientes de correlación superiores a 0.9960. El rendimiento promedio de recuperación en el rango de concentración fortificada de 0.02 a 0.2 mg/kg fue del 80.4 % al 110 %, con desviación estándar relativa (RSD) de 1.1 % a 4.8 %. Los límites de detección (LOD) para carbofuran, 3-hidroxicarbofuran, imidacloprid, imidacloprid sulfona e imidacloprid sulfoxido fueron 0.07, 0.3, 1.0, 4.0 y 13 μg/kg, respectivamente, y los límites de cuantificación (LOQ) fueron 0.2, 1.0, 2.0, 13 y 42 μg/kg, respectivamente.

关键词

extracción en fase sólida asistida; cromatografía líquida ultrarrápida-espectrometría de masas en tándem; pepino; tomate; frijol; carbofuran; imidacloprid; metabolitos

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