Se estableció un método para determinar los residuos de dimetilformamida, monometilformamida (DMPF) y sus metabolitos 2,4-dimetilbenzamida (DMF) y 2,4-dimetilanilina (DMA) en jalea real mediante extracción en fase sólida dispersa/purificación/cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem (dSPE/LC-MS/MS). Las muestras se diluyeron con una solución amortiguadora (pH 9.0), y se emplearon acetonitrilo y cloruro de sodio para la precipitación de proteínas y extracción salina, luego se purificaron mediante extracción en fase sólida dispersa utilizando N-propiletanodiamina (PSA), C18 y sulfato de magnesio anhidro. El extracto purificado se filtró a través de una membrana de 0.22 μm y se separó con una columna Agilent Eclipse XDB-C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm) usando una elución en gradiente con fase móvil de ácido fórmico al 0.15% y acetonitrilo. La detección se realizó usando fuente de ionización por electrospray en modo de iones positivos con monitoreo múltiple de reacciones, y la cuantificación se realizó con método de standard interno isotópico. Los resultados mostraron que el rango lineal para dimetilformamida, DMPF, DMF y DMA fue de 0 a 100 μg/kg con un coeficiente de correlación (r) mayor a 0.996. Los límites de cuantificación (S/N=10) fueron 0.10, 0.25, 5.0 y 2.5 μg/kg respectivamente. En pruebas de recuperación por adición a jalea real en blanco a concentraciones de 5, 10 y 20 μg/kg, la recuperación fue de 77.0%-107% y la desviación estándar relativa de 2.0%-11%. El método es sencillo, rápido y adecuado para la determinación simultánea de residuos de dimetilformamida, DMPF y sus metabolitos en la jalea real.

jalea real;dimetilformamida;monometilformamida;metabolitos;cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem;extracción en fase sólida dispersa