Extracción en fase sólida con nanotubos de carbono de paredes múltiples/cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación de 12 carbamatos en aceite de té

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摘要

Se estableció un método rápido de análisis para detectar 12 residuos de pesticidas carbamatos en aceite de té utilizando extracción en fase sólida con nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNTs) como adsorbente, seguida de purificación/cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS). La muestra fue extraída por ultrasonido con acetonitrilo, purificada mediante columna SPE de MWCNTs, eluida con acetonitrilo, concentrada por evaporación rotatoria y luego ajustada a volumen con ácido acético al 0.1%-acetonitrilo (5∶5, relación volumétrica). La determinación se realizó mediante el modo de monitorización de reacciones múltiples (MRM) con cuantificación por método de estándar externo. Se estudiaron los efectos del método de extracción, tipo de material adsorbente y volumen de solvente de elución en la eficiencia de extracción del objetivo. Bajo condiciones optimizadas, la purificación por columna SPE de MWCNTs fue ideal para las muestras de aceite de té. Los 12 carbamatos mostraron una buena relación lineal en el rango de 0.005~0.1 μg/mL, con coeficientes de correlación (r) no inferiores a 0.99888; en niveles de adición de 0.01, 0.025 y 0.05 mg/kg, la recuperación media de los analitos objetivo fue del 78.3%~116%, con desviaciones estándar relativas de 2.6%~12%, y el límite de cuantificación del método fue de 0.2~3.0 μg/kg.

关键词

aceite de té;pesticidas carbamatos;nanotubos de carbono de paredes múltiples;extracción en fase sólida;cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS)

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