Espectrometría de masas de plasma con triple cuadrupolo en tándem para determinar impurezas metálicas traza en complejos de cerio ultrapuro para fibra láser

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摘要

Este artículo establece un nuevo método utilizando espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente con triple cuadrupolo en tándem (ICP-MS/MS) para determinar el contenido de 14 tierras raras y 4 impurezas metálicas traza no tierras raras en complejos de cerio ultrapuro para fibras láser. Se empleó digestión húmeda cerrada a baja presión, donde 0.1 g de muestra se trató con 1 mL de HNO3 durante 30 minutos para obtener una solución clara, logrando un pretratamiento de muestra eficiente y limpio. En modo de detección en tándem MS, la optimización de los parámetros del sistema de introducción resistente a altas sales (HMI) permitió obtener una tasa de producción de CeO+/Ce+ tan baja como 0.3 %. Además, combinando la tecnología de la cámara de reacción con oxígeno y amoníaco se eliminaron completamente las interferencias fuertes típicas causadas por la matriz Ce en la detección ultratrazas de La, Pr, Gd, Tb, Dy, logrando una mejora de 2 a 3 órdenes de magnitud en el grado de interferencia; basado en la tecnología de plasma frío combinada con una cámara de reacción con hidrógeno y helio, se eliminaron las interferencias isobáricas y de iones poliatómicos causadas por Ar en altas concentraciones de matriz para la detección ultratraza de Ca y Fe. Bajo condiciones optimizadas, la estabilidad a largo plazo para la determinación de todos los elementos de impurezas en complejos de cerio ultrapuro 6N mostró un RSD <5 % (2 h, 4.0 g/L), con recuperaciones por adición de estándar entre 92.6 % y 108 %, y límites de detección entre 0.0012 y 0.0715 μg/g, indicando que el método desarrollado es adecuado para el análisis rápido y en lote de muestras de complejos de cerio ultrapuro 6N.

关键词

espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente con triple cuadrupolo en tándem (ICP-MS/MS); complejos de cerio ultrapuro; fibra láser; impurezas metálicas traza

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