Método rápido QuEChERS / cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem para la determinación de residuos de 19 fluoroquinolonas en suelo
Se estableció un método analítico rápido para la determinación de residuos de 19 antibióticos fluoroquinolónicos (FQs) en suelo, basado en la técnica de pretratamiento QuEChERS, combinada con cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) y método de estándar interno. Se añadieron 5.0 g de muestra de suelo con 200 μg/kg de estándar interno isotópico ajustado a la matriz, y se extrajeron con 20 mL de tampón EDTA-McIlvaine 0.1 mol/L y un disolvente mezclado de acetonitrilo (relación volumétrica 1:1). Tras la purificación mediante extracción en fase sólida dispersiva de matriz (150 mg de MgSO4 anhidro, 15 mg de PSA, 15 mg de C18), se realizó la medición por UPLC-MS/MS. El análisis por espectrometría de masas se realizó mediante ionización por electrospray, escaneo de iones positivos y modo de monitoreo de reacciones múltiples. Bajo condiciones optimizadas, los coeficientes de correlación (r2) de los 19 antibióticos oscilaron entre 0.992 y 0.998, los límites de detección fueron de 0.2 a 1.0 μg/kg, los límites de cuantificación de 1.0 a 5.0 μg/kg; las tasas de recuperación a niveles de adición de 10, 50 y 200 μg/kg fueron de 65.2% a 104%, con una desviación estándar relativa (n=5) no superior al 14%. Este método es simple, rápido y preciso, adecuado para la detección de residuos de fluoroquinolonas en el suelo.
关键词
QuEChERS;cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS);suelo;fluoroquinolonas (FQs);estándar interno isotópico;extracción en fase sólida dispersiva de matriz