Determinación de 8 compuestos diclon en suelo mediante extracción acelerada con disolventes/cromatografía de gases-espectrometría de masas con triple cuadrupolo
Se estableció un método analítico basado en extracción acelerada con disolventes (ASE)/cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem con triple cuadrupolo (GC-MS/MS) para la determinación de ocho nuevos retardantes de llama altamente clorados en concentración ultra-traza en suelo, incluyendo antí-formigas, cis-diclon, trans-diclon, diclon 602, diclon 603, diclon 604 y productos de descloración de trans-diclon (anti-Cl10DP, anti-Cl11DP). Las muestras fueron extraídas mediante ASE a 120 °C usando una mezcla de n-hexano-acetona (relación volumétrica 1:1), limpiadas en línea con negro de grafito y purificadas adicionalmente con columnas de extracción en fase sólida GCB/PSA, y detectadas mediante monitoreo de reacciones múltiples (MRM) en espectrometría de masas. Los resultados mostraron que el rango lineal del método abarcó tres órdenes de magnitud, con recuperaciones de adición para los ocho analitos en matrices terrestres a bajas, medias y altas concentraciones de 93.8% a 107%, 84.7% a 101% y 99.0% a 108%, respectivamente, desviaciones estándar relativas de 5.1% a 13%, 5.2% a 8.3% y 4.3% a 6.6%, y límites de detección entre 0.17 y 11.0 pg/g. El método se aplicó para la determinación de ocho compuestos diclon en suelo superficial en algunas zonas urbanas y rurales a lo largo del Gran Canal de Beijing-Hangzhou. Se encontraron altas tasas de detección para cuatro compuestos objetivo: cis-diclon, trans-diclon, diclon 602 y antí-formigas, superiores al 35.0%, con concentraciones máximas de cis-diclon y trans-diclon en suelos de Huai’an llegando a 6.50 ng/g y 24.4 ng/g respectivamente.
关键词
extracción acelerada con disolventes;cromatografía de gases-espectrometría de masas con triple cuadrupolo;suelos;diclon