Cribado rápido y confirmación de 80 antibióticos y hormonas en leche fresca mediante cromatografía líquida ultrarrápida y espectrometría de masas de cuadrupolo y tiempo de vuelo

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摘要

Se estableció un método de cribado rápido de 80 tipos de antibióticos y hormonas en leche fresca mediante cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas de tiempo de vuelo con cuadrupolo (UHPLC-QTOF MS). Las muestras de leche se extrajeron con una solución de acetonitrilo que contiene 1 % de ácido acético y se purificaron mediante el método QuEChERS (rápido, fácil, barato, efectivo, robusto y seguro). Los medicamentos objetivo se separaron en una columna cromatográfica Agilent ZORBAX SB C18 (3,0 mm×100 mm, 1,8 μm) mediante elución en gradiente con una fase móvil de solución acuosa con 0,1 % de ácido fórmico y acetonitrilo. Los datos se recopilaron con una fuente Dual AJS ESI en modo iónico positivo y se cuantificaron mediante la curva estándar de calibración por matriz. Los resultados mostraron una buena linealidad (r2≥0,9900) para los 80 antibióticos y hormonas dentro de sus respectivos rangos de concentración, con límites de cuantificación (LOQ, S/N=10) de 5 a 100 μg/kg. En el nivel de adición LOQ, las tasas de recuperación de 23 de los 80 medicamentos veterinarios fueron del 50,2 % al 59,7 % con desviaciones estándar relativas de 1,1 % a 13,0 %, mientras que las tasas de recuperación de los otros 57 medicamentos fueron del 61,7 % al 119 % con desviaciones estándar relativas de 0,3 % a 19,0 %. El cribado rápido y la confirmación de compuestos objetivo se realizaron mediante la masa molecular precisa, el tiempo de retención, la abundancia isotópica y los iones fragmentarios característicos secundarios. Este método es rápido, simple, preciso y sensible, adecuado para la detección de alto rendimiento y la identificación cualitativa de residuos de antibióticos y hormonas en la leche.

关键词

UHPLC-QTOF MS; leche fresca; antibióticos; hormonas; cribado rápido

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