Método de cromatografía de gases-espectrometría de masas para determinar 13 ésteres organofosforados en suelo de invernaderos

,  

,  

,  

,  

,  

,  

,  

摘要

Este artículo establece un método de análisis mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) para detectar trece ésteres organofosforados (OPEs) en el suelo de invernadero: fosfato de trietilo, fosfato de tripropilo, fosfato de tributilo normal, fosfato de triisobutilo, fosfato de tributoxietilo, fosfato tris(2-etilhexilo), fosfato tris(2-cloroetilo), fosfato tris(1-cloro-2-propilo), fosfato tris(1,3-dicloro-2-propilo), fosfato triphenilo, fosfato trimetilbencil, fosfato metildifenilo, fosfato difenilo 2-etilhexilo. Se optimizan parámetros experimentales como el disolvente de extracción, el método y el tiempo de extracción, el tipo de columna de extracción y las condiciones cromatográficas. Las muestras se extrajeron por ultrasonido con n-hexano-acetona (relación volumétrica 1∶1), se purificaron mediante una columna de extracción en fase sólida Florisil y se detectaron por GC-MS en modo de monitorización selectiva de iones, cuantificándose mediante el método de estándar interno. Los resultados mostraron una buena linealidad para los 13 compuestos en el rango de concentración de 1 a 500 μg/L con coeficientes de correlación (r2) entre 0,9993 y 0,9997, límites de detección (LOD, S/N=3) de 0,04 a 2,31 μg/L y límites de cuantificación (LOQ, S/N=10) de 0,13 a 7,69 μg/L. Las recuperaciones en tres concentraciones añadidas (1,0, 10 y 50 μg/L) fueron entre 54,5 % y 130 %, con desviaciones estándar relativas (RSD) del 1,7 % al 9,9 %. Usando este método se analizaron 41 muestras de suelo de huertos en invernaderos en la zona de Pekín, detectándose 12 OPEs excepto tripropil fosfato (TPrP), con concentraciones de 1,90 a 632 ng/g (peso seco), media de 87,8 ng/g y mediana de 39,7 ng/g. El fosfato de tributoxietilo (TBEP) fue el OPE principal en el suelo de invernadero, representando aproximadamente el 20 % del contenido total de los 12 OPEs. Este método es simple, rápido y preciso, y puede usarse para la determinación de 13 OPEs en suelo.

关键词

extracción ultrasónica; cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS); ésteres organofosforados; suelo de invernaderos

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website