Determinación por cromatografía de gases-espectrometría de masas de 31 ácidos grasos libres en plasma

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摘要

Se estableció un método analítico mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) para detectar la concentración de 31 ácidos grasos libres (AGL) en plasma. Mediante la comparación y optimización de métodos de extracción, enriquecimiento y derivatización de AGL, se determinó que el solvente de extracción es cloroformo:methanol (proporción volumétrica 1:2), y que el método de derivatización es con cloruro de acetilo. Los resultados mostraron una buena linealidad de los 31 AGL dentro de sus rangos de concentración, con coeficientes de correlación (r) no menores a 0.9990; los límites de detección (LOD, S/N≥3) y cuantificación (LOQ, S/N≥10) fueron de 0.010~0.050 μg/mL y 0.034~0.167 μg/mL respectivamente. Se validó el método utilizando C13:0 y C23:0 como compuestos objetivo, con recuperaciones de control de plasma de 86.3% a 115%, desviación estándar relativa (RSD, n=6) no mayor al 9.6%, RSD intra-día (n=6) no superior al 6.3%, y RSD inter-día (n=3) no superior al 7.8%. El método se aplicó para determinar la concentración de AGL en 49 muestras de plasma de mujeres embarazadas, detectando entre 21 y 31 tipos de AGL, entre los cuales C16:0 (ácido palmítico), C18:2n6c (ácido linoleico), C18:1n9c (ácido oleico) y C18:0 (ácido esteárico) son los principales AGL en el plasma de embarazadas. Este método puede detectar más tipos de AGL, requiere menos muestra, tiene límites de detección y cuantificación más bajos, con precisión cualitativa y cuantitativa, siendo aplicable para el análisis de AGL en plasma.

关键词

ácidos grasos libres; cromatografía de gases-espectrometría de masas; derivatización; plasma

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