Determinación de residuos de 7 tipos de fármacos veterinarios lincomicinas y macrólidos en miel mediante el método QuEChERS con óxido de zinc y cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas en tándem

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摘要

Se estableció un método rápido y eficiente mediante cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS) para la determinación rápida de residuos de 7 tipos de fármacos veterinarios de lincomicinas y macrólidos en miel. Las muestras se disolvieron en tampón fosfato (pH 8.0), se extrajeron con 1% de amoníaco en acetonitrilo, se precipitaron con sulfato de sodio anhidro, y se purificaron con 80 mg de ZnO y 20 mg de PSA. La fase móvil consistió en agua con 0.1% de ácido fórmico y acetonitrilo, la separación se realizó en una columna Waters XBridge C18 (150 mm×2.1 mm, 5 μm), la detección se efectuó en modo de ionización por electrospray positivo (ESI+) con monitoreo múltiple de reacciones (MRM), y la cuantificación se realizó utilizando un método de estándar externo con solución estándar ajustada a la matriz. Los resultados mostraron una buena linealidad para los 7 compuestos objetivo dentro de sus respectivos rangos de concentración, con coeficientes de correlación (r) no inferiores a 0.9993. El límite de detección del método fue de 0.21~0.35 μg/kg, y el límite de cuantificación fue de 0.69~1.16 μg/kg; las recuperaciones promedio en tres niveles de fortificación (5.0, 10.0, 20.0 μg/kg) oscilaron entre 75.5% y 99.0%, con desviación estándar relativa de 0.78% a 5.9%. El método es simple, rápido, sensible y reproducible, capaz de satisfacer los requisitos para la detección rápida de residuos de 7 tipos de fármacos veterinarios lincomicinas y macrólidos en miel.

关键词

miel; cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS); fármacos veterinarios lincomicinas; fármacos veterinarios macrólidos; óxido de zinc; QuEChERS

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